新型氦气流低温恒温器实现超低温冷冻透射电镜技术突破
《Ultramicroscopy》:Ultralow-Temperature Cryogenic Transmission Electron Microscopy Using a New Helium Flow Cryostat Stage
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时间:2025年10月27日
来源:Ultramicroscopy 2
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本文报道了新型侧插式氦气流低温样品杆(condenZero系统)在JEOL扫描/透射电镜中的集成与性能表征。该系统通过外部杜瓦瓶与阻尼减震基座(2.817 m×0.840 m×0.840 m)的协同设计,实现了6.58 K的稳定基温(波动范围±0.04 K),并结合铝体等离子体电子能量损失谱(EELS)进行原位温度标定。研究团队通过电荷密度波(CDW)材料NbSe2的电子衍射和MnSi中磁性斯格明子(skyrmion)的洛伦兹电镜成像,验证了该系统在量子材料电子/磁相变研究中的可靠性,为超低温(<7 K)原子分辨率分析提供了低漂移技术平台。
铝体等离子体的EELS采集:为量化低温条件下局部样品温度,对电抛光铝样品进行电子能量损失谱分析。STEM-EELS测量采用Gatan系统在200 kV加速电压下进行,所有谱成像数据以60×60像素分辨率采集,扫描步长20 nm/像素,扫描速度0.002秒。
图1展示了专用于超低温S/TEM的液氦样品杆系统组件。该系统集成多个关键部件以确保稳定低温操作:外部液氦杜瓦瓶安装于2.817 m×0.840 m×0.840 m的永久性阻尼基座(图1a白框),该主动阻尼系统在每次实验前均进行校准激活。氦气传输管线采用加压低噪声设计,配备远程可控针阀,保障液氦流动稳定性。
本研究系统评估了集成于JEOL扫描/透射电镜的液氦流低温样品杆性能。通过外部杜瓦瓶与加压氦传输线设计,系统实现6.58 K基温且热稳定性优异(温度波动±0.04 K)。利用铝体等离子体EELS进行局部温度验证,结合NbSe2电荷密度波电子衍射与MnSi磁性斯格明子洛伦兹成像,证实该平台为量子材料电子/磁相变研究提供了可靠的低漂移超低温观测路径。
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