惰性气体熔融法优化熔盐中氧氢分析的技术研究与应用前景

《Analytica Chimica Acta》：Optimization of Oxygen and Hydrogen Analysis in Salts by Inert Gas Fusion

本综述系统探讨了惰性气体熔融法（IGF）在熔盐体系中氧（O）、氢（H）杂质分析的关键技术参数优化。文章通过实验验证了样品重量、形态、研磨方式、胶囊类型及分析温度对测量精度的影响，并采用加标法（如CsHCO3、UO2）确保方法准确性。研究为建立熔盐中轻元素杂质的标准化IGF分析方案提供了重要技术支撑，对核反应堆材料腐蚀控制具有实践意义。

　　

Highlight

样品材料与制备

实验在氩气环境（O₂：1.0±0.5 ppm，H₂O：0.5±0.1 ppm）下进行。测试盐类包括自制纯化的FLiNaK（LiF-NaF-KF）、FUNaK（NaF-KF-UF₄）、商业NaF、CsHCO₃及UO₂。UF₄购自上海试剂厂，KF、Sn/Ni胶囊等材料均经严格预处理以消除本底干扰。

分析温度

分析温度直接影响O、H的释放效率！以掺入UO₂的NaF为例，样品密封于锡胶囊（5mm外径），在三个温度点进行测试，发现UO₂的相变行为会显著影响氧释放曲线——温度过低时反应不完全，过高则易生成碳氢化合物残留。

温度依赖性

温度选择是IGF分析的“灵魂”！氢分析需控制在1650°C以下，避免生成碳氢化合物（C_xH_y）烟尘覆盖电极；而氧分析中，温度通过调控CO/CO₂生成比例影响检测灵敏度。实验观察到，高于1650°C时电极表面出现黑色烟尘，印证了温度对气相产物选择性的关键作用。

结论

研究表明，样品重量、形态（粉末/块状）、研磨材质（玛瑙/钢）及胶囊类型（Sn/Ni）均对IGF分析结果产生显著影响。推荐根据盐体系特性优化样品量，优先选用粉末状样品与惰性胶囊，并将氢、氧分析温度分别设定于1650°C以下与高温区，以实现最佳检测精度。