高效液相色谱与X射线荧光技术的结合，用于有机溴的通用、连续流动式元素分析

《Analytical Chemistry》：The Hyphenation of High-Performance Liquid Chromatography with X-ray Fluorescence for Universal, Flow-Through, Elemental Analysis of Organobromines

XRF-HPLC联用技术检测环境有机溴化物，蒙特卡洛模拟优化系统，检测限低至0.3 mM，R2>0.99，RSD 1.06%-10.47%，XRF通用性通过元素特异性校准验证，可扩展至其他元素检测，灵敏度提升需多技术协同。

　　

目前用于液相色谱的检测器仍未能完全满足理想检测器的所有要求。其中一个重要特性是具备普遍的响应能力（即能够对多种物质产生类似的响应）。在这项研究中，研究人员创新性地将X射线荧光（XRF）作为一种通用的、流动式的检测技术，与反相色谱结合使用。通过蒙特卡洛模拟辅助设计了HPLC-XRF系统，并分析了相关参数的影响。实验验证了该技术用于分析环境中有害有机溴化合物的可行性；所建立的校准曲线显示，所有测试化合物的检测限（LOD）均低于0.3 mM，且在0.2至20 mM浓度范围内具有良好的线性关系（相关系数R2 > 0.99）。峰面积的相对标准偏差范围为10.47%至1.06%，平均值为3.67%。流动注射分析进一步证明了XRF的通用性，表明可以使用基于元素的校准曲线而非特定化合物的校准曲线。这一结论同样适用于其他可通过XRF检测的元素。尽管当前灵敏度仍存在一定局限性，但通过多检测器组合、改进的采集硬件和软件以及停流色谱、预浓缩等技术，灵敏度有望进一步提高。此外，还通过等度和梯度分离实验展示了HPLC-XRF在分离分析中的潜力。虽然模拟结果显示流动相组成对检测结果影响较小，但在实际实验条件下这种影响可以忽略不计。