基于微反应预处理-电感耦合等离子体质谱法的镍基高温合金痕量元素分析：不确定度评估与风险控制新策略

《Microchemical Journal》：Evaluation of uncertainty and risk control for trace analysis of superalloys using inductively coupled plasma mass spectrometry with micro-reaction

本文系统评估了微反应-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定镍基高温合金痕量元素的不确定度，首次建立数学模型并依据《测量不确定度表示指南》（GUM）进行量化分析。研究发现校准曲线拟合是主要不确定度来源，通过11个水平参数验证证实方法在样品质量±5 mg、试液质量±2 g范围内具有优异稳健性，为痕量分析质量风险控制提供了新策略。

　　

亮点

消解过程中试剂挥发风险控制

传统湿法分析流程中，酸的快速挥发常导致样品消解不完全。由于不同样品的消解行为存在差异，需要根据消解程度调整酸用量，使得操作流程既费时费力又存在安全隐患。本研究通过监测消解体系在消解前后的总重量变化来确定酸的残留率...

不同样品预处理方法的精密度评价

采用认证标准物质GBW 01636作为样品材料，对微反应法和传统湿法消解法的精密度进行了评价，并同时评估了测量不确定度。如表4所示，两种预处理方法所得结果均与标准值吻合。两种方法的相对标准偏差（RSD, n = 11）均低于7%。这些结果表明...

结论

本研究依据《测量不确定度表示指南》（GUM）方法，系统评估了微反应预处理结合电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定镍基高温合金认证标准物质（CRMs）和实际样品中痕量元素的测量不确定度。结果表明，线性拟合引入的不确定度分量是主要贡献者...