调控基底温度以提升磁控溅射高熵合金薄膜附着性及力学性能的研究

《Thin Solid Films》：Tuning Substrate Temperature for Improved Adhesion and Mechanical Properties of Magnetron Sputtered High Entropy Alloy Thin-Films

本文系统研究了基底温度（RT-400°C）对磁控溅射非等原子比CoCrFeNi高熵合金（HEA）薄膜微观结构、力学性能及附着性的影响。研究发现，适当升温（200-300°C）可促进扩散键合形成，显著增强薄膜与EN-24钢基底的附着力，同时使薄膜硬度提升至~17 GPa（400°C），为基底硬度的四倍。该研究为开发高性能防护涂层提供了重要工艺参考。

　　

亮点

薄膜表征

图1展示了在室温（RT）、200°C、300°C和400°C基底温度下沉积于EN-24钢基底上的高熵合金薄膜的横截面视图。薄膜厚度分别为883±2纳米、871±2纳米、915±10纳米和905±6纳米。此外，可以注意到薄膜呈现出柱状晶结构（后续的透射电子显微镜（TEM）结果也证实了这一点）。

从代表性薄膜顶表面获得的能量色散X射线光谱（EDS）元素分布图显示，Co、Cr、Fe和Ni元素在薄膜中均匀分布。

X射线衍射（XRD）图谱显示所有薄膜均为单相面心立方（FCC）晶体结构，并显示出强烈的（111）织构取向。随着基底温度从室温升高到400°C，（111）衍射峰的强度增加，并且半高宽减小，表明结晶度提高和晶粒尺寸增大。通过Scherrer公式计算的平均晶粒尺寸从室温下的约20纳米增加到400°C下的约37纳米。

原子力显微镜（AFM）分析表明，所有薄膜表面均均匀且致密。随着基底温度从200°C升高到400°C，均方根粗糙度（R_rms）从约1纳米逐渐增加到约4纳米。粗糙度的增加与晶粒尺寸的增大相关，表明原子在晶界间的迁移率增强。

纳米压痕测试结果显示，薄膜的硬度和杨氏模量均随基底温度的升高而增加。在400°C下沉积的薄膜获得了最高硬度，约为17 GPa，杨氏模量约为245 GPa。这种增强归因于结晶度的提高、优先生长取向和更高的柱状密度。值得注意的是，该硬度显著超过了钢基底的硬度，高出近四倍。

通过增量载荷划痕测试评估了薄膜与基底的附着力。在200°C和300°C下沉积的薄膜表现出优异的附着力，没有分层迹象。相反，在室温和400°C下沉积的薄膜在测试过程中出现了分层。附着力差异归因于界面化学的不同。

横截面透射电子显微镜（TEM）分析揭示了界面结构。在200°C和300°C下沉积的薄膜显示出约5-10纳米厚的扩散层，表明在薄膜和基底之间形成了扩散键合，这对其出色的附着力有显著贡献。而在室温和400°C下沉积的薄膜界面尖锐，没有明显的扩散层，并且在400°C下观察到了纳米孔洞，这解释了其附着力较差的原因。

结论

本研究报道了基底温度对磁控溅射高熵合金薄膜特性、力学性能和附着强度的影