基于HS-SPME/GC–MS和化学计量学模型的意大利面挥发性特征分析：工艺与品质标志物的创新识别

《Food Research International》：Volatile profile analysis of pasta using HS-SPME/GC–MS and chemometric modelling for process and quality marker identification

本研究针对不同干燥工艺（LT-Lt与HT/VHT-St）对意大利面品质影响不明的问题，通过HS-SPME/GC–MS分析100个样本的挥发性成分，结合PLS-DA和SIMCA化学计量学模型，成功识别出糠醛、2-呋喃甲醇、麦芽酚等关键标志物，实现了品牌与干燥工艺的精准区分，为食品质量控制与工艺溯源提供了创新方法。

　　

意大利面作为全球饮食文化的重要主食，其品质深受生产工艺的影响，其中干燥环节尤为关键。传统的低温长时间干燥（Low-Temperature, Long time drying, LT-Lt）与现代的高温/超高温短时干燥（High/Very High Temperature – Short time drying, HT-St/VHT-St）工艺，会在面条的感官特性、营养价值和保质期等方面产生显著差异。然而，如何客观、精准地鉴别不同工艺生产的面条，并建立与之相关的质量评价体系，一直是食品工业面临的挑战。面条的风味特征如同其“指纹”，特定的挥发性化合物可以作为标记物，揭示其生产历史与热处理过程。因此，解析意大利面的挥发性特征，对于识别工艺标志物（Process markers）和品质标志物（Quality markers），实现产品质量控制与溯源具有重大意义。为此，研究人员在《Food Research International》上发表了相关研究成果。

为了系统探究这一问题，研究团队设计并实施了一项结合先进分析技术与化学计量学模型的综合性研究。研究的关键技术方法主要包括：样本制备（将100个来自5个不同品牌、同一价格区间的意大利面样本研磨成均匀粉末）、顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用（Headspace Solid-Phase Microextraction / Gas Chromatography–Mass Spectrometry, HS-SPME/GC–MS）分析以获取样本的挥发性成分谱（总离子流色谱图，TIC），以及化学计量学分类模型（包括偏最小二乘-判别分析，Partial Least Squares - Discriminant Analysis, PLS-DA和软独立建模分类法，Soft Independent Modelling of Class Analogy, SIMCA）的构建与验证，用于对色谱数据进行处理、分类和标志物识别。

3. 结果与讨论

3.1. 品牌区分模型的成功构建与标志物识别

研究人员首先构建了一个五分类的PLS-DA模型，旨在区分五个不同品牌的意大利面。模型使用Duplex算法将数据划分为训练集（75个样本）和测试集（25个样本）。最优模型复杂度为13个潜变量（Latent Variables, LV），该模型对训练集和测试集样本均实现了100%的正确分类。这表明不同品牌的意大利面在其挥发性特征上存在显著且可区分的差异。通过分析变量重要性投影（Variable Importance in Projection, VIP）得分，研究人员识别出一系列对品牌区分贡献最大的化合物，它们被认为是潜在的品牌相关品质标志物，包括：糠醛（furfural）、2-呋喃甲醇（2-furanmethanol）、麦芽酚（maltol）、己醛（hexanal）、2-戊基呋喃（2-pentylfuran）、1-己醇（1-hexanol）、壬醛（nonanal）、壬酸（nonanoic acid）和乙酸（acetic acid）。

3.2. 干燥工艺区分模型的建立与过程标志物发掘

为了专门探究干燥工艺的影响，研究团队构建了第二个PLS-DA模型，用于区分唯一在标签上声明采用LT-Lt干燥工艺的品牌与其他采用HT/VHT-St工艺的品牌。该模型的最优复杂度为6个LV，同样在训练集和测试集上达到了100%的分类准确率。通过检查模型变量沿典型变量（Canoniate Variate）的权重，并结合化合物的初步鉴定结果，研究人员明确了区分两种干燥工艺的关键挥发性化合物。这些过程标志物主要来源于两类化学反应：美拉德反应（Maillard Reaction, MR）的产物，如糠醛、2-呋喃甲醇和麦芽酚；以及脂质过氧化反应（lipid peroxidation）的产物，如己醛、2-戊基呋喃、1-己醇、壬醛和壬酸。这一发现与理论预期一致，即HT/VHT-St工艺由于温度较高，会促进美拉德反应，产生更多相关产物；而LT-Lt工艺则相对更多地保留了脂质氧化产生的化合物。

3.3. 基于SIMCA模型的品牌特征精细化表征

为了更细致地刻画每个品牌的独特特征，研究采用了类建模方法SIMCA，为五个品牌分别建立了独立的分类模型。各模型根据交叉验证效率最优原则选择了主成分数（品牌1、2、4为2个PCs，品牌3、5为3个PCs）。所有模型在训练集上均表现出100%的灵敏度（Sensitivity），平均特异性（Specificity）高于76.7%，其中品牌4和5的模型特异性超过96%。在测试集上的验证结果也显示了可比的性能。分析模型间的特异性结果发现，某些品牌对的样本容易被彼此的模型错误接受（例如品牌1与品牌3，品牌2与品牌4，品牌3与品牌5），这表明这些品牌的挥发性特征存在一定的相似性，可能源于使用相似的原料或部分生产工艺。相比之下，其他品牌对则表现出较高的区分度。这进一步证实了挥发性特征可用于品牌认证，同时也揭示了市场中不同产品之间可能存在的内在联系。

4. 结论与讨论

本研究成功证实了利用意大利面的挥发性特征作为“指纹”来识别工艺和品质标志物的可行性。通过HS-SPME/GC–MS结合化学计量学模型（PLS-DA和SIMCA），不仅能够高精度地区分不同品牌的意大利面，还能有效鉴别采用LT-Lt与HT/VHT-St干燥工艺的产品。所识别出的标志物，如源自美拉德反应的糠醛、2-呋喃甲醇、麦芽酚，以及源自脂质氧化的己醛、2-戊基呋喃、1-己醇、壬醛、壬酸等，为客观评价意大利面质量和追溯其生产工艺提供了有力的分析工具。

研究结论强调了这些标志物在食品质量控制、工艺监控以及为传统慢干面条增添附加值方面的潜在应用价值。然而，作者也谨慎地指出，本研究主要聚焦于干燥工艺的影响，而意大利面的挥发性特征还可能受到其他因素的调制，例如原料杜兰小麦粉的品质（包括品种、蛋白质含量、脂质组成、碾磨工艺等）。已有研究（如Carpentieri等人2024年的工作）表明，面粉的理化性质会显著影响面条的质地和感官特性；Beleggia等人（2009）也指出不同小麦品种会导致面粉和面条的代谢物谱存在差异。因此，未来的研究需要将原料的特性纳入分析框架，以更全面地解析挥发性特征的成因，从而提升所提出标志物在实际应用中的稳健性和普适性。

总之，这项研究为食品科学领域提供了一种结合先进分析技术和多元统计建模的创新策略，为实现意大利面乃至其他谷物食品的精准质量评价与溯源奠定了坚实基础。