利用扫描电子显微镜中的反射菊池衍射技术和多元统计分析对WSe2薄膜进行表征

《ACS Nano》：Characterization of WSe2 Films Using Reflection Kikuchi Diffraction in the Scanning Electron Microscope and Multivariate Statistical Analyses

WSe?薄膜通过扫描电子显微镜结合反演Kikuchi衍射（RKD）和多变量统计方法（MSA）分析厚度与晶体取向的关联，发现加速电压变化影响衍射对比度，验证了弹性散射与厚度依赖的关系，并证实RKD/MSA组合技术适用于二维材料表征。

　　

对薄膜和二维（2D）材料的研究，包括像WSe₂这样的过渡金属硫属化合物，为利用它们的特性在先进传感器、量子技术和设备中优化功能性能提供了机会。在这项工作中，我们使用基于扫描电子显微镜（SEM）的技术对不同厚度的WSe₂样品进行了表征，重点分析了背散射电子信号和Kikuchi衍射图案。这些数据是通过一个位于极片下方的像素化电子计数直接电子探测器收集的，该探测器主要用于反射Kikuchi衍射（RKD）；另一个类似的探测器则用于更传统的电子背散射衍射（EBSD）几何结构。除了传统的图案分析方法外，我们还应用了基于主成分分析的多变量统计方法（MSA）来通过数据聚类分析衍射图案，并区分薄膜内的厚度变化和晶体取向。这些结果与原子力显微镜的结果进行了比较，以验证厚度测量的准确性。我们的发现表明，RKD结合MSA在表征2D材料方面非常有效，能够同时评估材料的厚度和晶体学取向。在RKD实验中系统地改变加速电压，并与EBSD数据进行比较后发现，厚度依赖性源于衍射电子的非弹性散射，这影响了薄膜区域的图案对比度。此外，我们还展示了从WSe₂的单层、双层和三层结构中获得的衍射图案的收集与分析过程。这项工作进一步证明了基于SEM的技术（如RKD）作为材料表征工具箱中的宝贵工具的有效性，尤其是在研究薄膜和2D材料时。