基于MAWD-SRC系统的高质量特级初榨橄榄油消解技术及其在ICP-MS稀土元素痕量分析中的应用

《Journal of Food Composition and Analysis》：High Mass Digestion of Extra Virgin Olive Oil using MAWD-Single Reaction Chamber System for REE Determination by ICP-MS

本文推荐一种采用单反应腔微波辅助湿法消解（MAWD-SRC）技术处理特级初榨橄榄油（EVOO）的新方法，旨在通过电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）实现稀土元素（REE）的高灵敏度测定。该方法可实现1克高质量样品消解，显著降低溶解有机碳（DOC）和残留酸度（RA），在降低稀释因子（2倍）的同时获得更低的定量限（LOQ，0.01-0.7 ng g-1），为橄榄油溯源认证研究提供了可靠的超痕量分析方案。

　　

Highlight

Instrumentation

在本次研究中，我们使用了基于单反应腔（SRC）的UltraWAVE?消解系统（来自意大利Milestone公司）。该系统包含一个不锈钢微波腔（1升），内衬聚四氟乙烯（PTFE）罐。微波功率最高可达1500瓦，最高工作温度和压力分别为300°C和160巴。该系统配有一个支架，最多可容纳五个石英罐（40毫升）。在每次使用前...

Optimization of the irradiation program of the MAWD-SRC method

初始评估的辐照程序条件是基于先前文献中关于高质量油性样品消解的研究而设定的。本研究最初选用了橄榄油样品，使用1克特级初榨橄榄油（样品A）和6毫升14.4 mol L^-1的HNO₃。初始辐照程序旨在消解相对更高质量的食用油，该程序包含5个步骤（辐照程序"1"），如表1所示。

Conclusions

使用我们提出的MAWD-SRC方法，成功实现了对高质量特级初榨橄榄油（1克）的充分消解。与参考方法（MAWD，0.4克）相比，所提出的方法能够更高效地消解更高质量的特级初榨橄榄油。该方法将稀释因子降低至仅两倍，而使用参考方法（MAWD）时，为避免USN-ICP-MS测定稀土元素时的干扰，至少需要十倍稀释。这一点非常重要...