通过二维核磁共振（2D NMR）和冷冻岩心分析研究页岩油储层中流体的分布特征：以四川盆地中部侏罗纪凉高山组为例

《ACS Omega》：Occurrence Characteristics of Fluids in Shale Oil Reservoirs via a 2D NMR and Frozen Core Analysis: A Case Study of the Jurassic Lianggaoshan Formation in Central Sichuan Basin

页岩油储层中流体存在状态及温度敏感性研究通过低温保存结合二维核磁共振（T1–T2）技术分析，揭示了60°C时自由油T2分布范围扩大4.9倍，显著提升流体移动性的机制，并建立适用于页岩及粉砂页岩的流体二维识别图。

　　在当前的能源开发与地质研究中，对非常规油气储层中流体的分布状态与流动性分析具有重要意义。特别是在页岩油储层中，由于其特殊的岩石结构和流体赋存方式，传统方法在获取真实储层流体信息方面存在局限性。为了解决这一问题，本研究引入了一种结合低温冷冻岩心保存技术和二维核磁共振（2D NMR）技术的新方法，用于对四川盆地侏罗纪梁家沟组页岩油储层中流体的赋存状态进行精确识别和量化分析。通过在低温（?10 °C）和原始地层温度（60 °C）条件下对岩心进行实验，以及在油洗干燥、油饱和和水饱和等状态下进行测试，研究人员成功地区分了页岩油储层中的主要流体类型，包括沥青/干酪根、吸附油和游离油，并进一步揭示了温度对游离油流动性的影响。

本研究选取了四川盆地中部梁家沟组的代表性样本，其中包括泥质页岩和纯页岩两种岩性。实验中采用了MacroMR12–150H–I低场核磁共振仪器，对岩心在不同条件下进行了二维核磁共振谱的测量。这些实验条件涵盖了冷冻原始状态、地层温度状态、油洗干燥状态、油饱和状态以及水饱和状态，旨在全面反映储层中流体的赋存情况。实验过程中，每种岩性样本均在不同条件下进行了三次重复测试，以确保数据的可靠性。同时，实验设备具备精确的温度控制能力，保证了在测试过程中温度误差控制在±0.2 °C以内，从而减少外界因素对实验结果的干扰。此外，为了提升数据质量，对原始数据进行了奇异值分解（SVD）噪声消除处理，并通过测量岩心饱和前后质量变化确保了饱和效率超过98%。这些措施有效保障了实验数据的准确性和代表性，为后续的流体识别提供了坚实的基础。

在实验方法方面，研究人员首先对岩心进行了冷冻处理，以保持其原始的流体状态。随后，通过核磁共振参数设置，采集了不同状态下的T1–T2谱数据。这些参数包括最小检测回波间隔、最大回波次数、回波间隔、以及特定的序列（如IR-CPMG序列）。通过对不同条件下的数据进行分析，研究人员发现温度对游离油的T2分布范围具有显著影响，当温度从?10 °C升至60 °C时，游离油的T2范围扩大了4.9倍，这表明温度升高有助于降低油的粘度，增强其在孔隙中的扩散能力，从而显著提高流动性。相比之下，吸附油的T1/T2比值保持相对稳定，这表明其在岩心表面的吸附状态较为牢固，流动性较差。这一发现对于页岩油的开发具有重要的指导意义，因为它表明在原始地层温度条件下，部分游离油具有一定的流动性，为开发提供了物质基础；同时，也提示通过热刺激等手段可能进一步提高油的流动性，从而提升开发效率。

在对冷冻原始岩心的二维核磁共振谱进行分析时，研究人员发现不同岩性样本表现出不同的流体分布特征。对于纯页岩A，其在?10 °C条件下的T1–T2谱呈现出三个区域的分布，分别对应不同的流体类型。其中，区域I主要为束缚水和固态氢，T1/T2比值较高，约为1.00–2028.1，表明其在纳米级孔隙中具有较强的表面相互作用，流动性较差。区域II为吸附油，T1/T2比值约为1.7–50.2，说明其在岩心表面具有较强的吸附能力，但流动性仍然受限。区域III为游离油，T1/T2比值约为1.7–4.1，表明其流动性较好，且在T2分布上表现出更宽的范围。对于泥质页岩B，其在?10 °C下的T1–T2谱呈现出两个区域的分布，区域I为束缚水和固态氢，区域II为游离油。这种差异可能与两种岩性在孔隙结构、矿物组成和有机质含量上的不同有关。

当温度升高至60 °C时，纯页岩A的T1–T2谱变化显著，其T2分布范围扩大，游离油的T1分布范围从?10 °C的0.32–1955.9 ms增加到更宽的范围，而T2范围也扩大了4.9倍。这表明在地层温度条件下，游离油的流动性得到了显著增强。相比之下，吸附油的T1/T2比值基本保持不变，说明其受温度影响较小，仍以吸附状态存在。此外，束缚水的T1分布范围也显著扩大，这可能与高温促进水分子在孔隙中的移动有关。对于泥质页岩B，其在60 °C下的T1–T2谱同样表现出区域I和区域II的变化，其中区域I的T2分布范围显著扩大，区域II的T2范围也从1.1–9.5 ms增加到2.9–178.6 ms，显示出温度对游离油流动性的重要影响。

通过对比不同条件下的二维核磁共振谱，研究人员还发现，油洗干燥后的岩心在60 °C下的T1–T2谱表现出单一区域的分布，说明在此条件下，岩心自身的束缚水和晶体水信号占据主导。而在油饱和和水饱和状态下，岩心的T1–T2谱呈现出更复杂的结构。例如，油饱和后的纯页岩A表现出区域I（沥青）、区域II（吸附油）和区域III（游离油）的分布，其中游离油的T1/T2比值接近1，表明其流动性较好。水饱和后的纯页岩A则表现出区域I（束缚水）和区域II（自由水）的分离，自由水的T1/T2比值约为1，显示出较强的流动性。泥质页岩B在油饱和状态下的T1–T2谱同样呈现出区域I（残留沥青和胶体）和区域III（游离油）的分布，而水饱和状态下的T1–T2谱则表现出自由水的信号，其T1/T2比值约为5，与游离油的信号形成明显区分。

通过这些实验数据，研究人员构建了适用于页岩和泥质页岩的二维核磁共振流体识别图谱。该图谱不仅能够区分不同流体类型，还能够通过T1/T2比值的变化判断流体的流动性。例如，在纯页岩中，沥青的T1/T2比值大于100，干酪根的T1/T2比值在10–100之间，而束缚水和晶体水的T1/T2比值在1–10之间，游离油的T1/T2比值接近1，自由水的T1/T2比值也接近1。在泥质页岩中，残留沥青和胶体的T1/T2比值大于100，束缚水的T1/T2比值在10–100之间，而游离油的T1/T2比值在1–20之间，自由水的T1/T2比值约为1。这些特征为识别页岩油储层中的油水层提供了可靠的依据。

本研究还发现，T1/T2比值的变化与孔隙大小和流体粘度密切相关。根据表面弛豫理论，T2弛豫时间与流体与孔隙表面的接触程度成反比，因此，较小的孔隙通常对应较短的T2值，而较大的孔隙则对应较长的T2值。在本研究中，束缚水（T1/T2 > 10）主要分布在纳米级孔隙中，其较高的T1/T2比值反映了较强的表面弛豫效应和受限的流动性。相比之下，自由水（T1/T2 ≈ 1）主要分布在较大的孔隙中，其T2值较长，流动性较好。吸附油（T1/T2 ≈ 5）的T1/T2比值介于两者之间，表明其受到岩心表面的吸附作用，流动性受到一定限制。而游离油的T1/T2比值接近1，其流动性与自由水相似，表明其在孔隙中的流动受到岩心结构和表面相互作用的影响较小。

此外，研究人员还发现，在60 °C条件下，游离油的T2分布范围显著扩大，从10.6–178.6 ms，表明高温对游离油的流动性有显著促进作用。这种现象与物理机制一致，即温度升高可以降低油的粘度，增强其在孔隙中的扩散能力。相比之下，吸附油的T1/T2比值在不同温度下保持相对稳定，这说明其在岩心表面的吸附状态较为牢固，流动性较差。这些发现不仅验证了T1/T2比值作为流体流动性识别指标的合理性，也为页岩油储层的开发提供了新的思路。

在对油洗干燥后的岩心进行分析时，研究人员发现其T1–T2谱呈现出单一区域的分布，主要对应束缚水和晶体水。这表明，在去除游离油和吸附油后，岩心内部的自由水和束缚水信号更为清晰。而在油饱和和水饱和状态下，岩心的T1–T2谱呈现出更复杂的结构，包括沥青、吸附油、游离油、束缚水和自由水等多个区域。这种差异可能与岩心的孔隙结构、矿物组成以及流体的赋存方式有关。通过对比不同状态下的T1–T2谱，研究人员能够更准确地识别不同流体的分布和流动性特征。

本研究的成果表明，结合低温冷冻岩心技术和二维核磁共振技术，可以有效揭示页岩油储层中流体的赋存状态和流动性特征。这种技术不仅能够保持储层中流体的原始状态，还能通过非侵入式的多参数分析，实现对流体类型的精准识别。同时，通过比较不同温度条件下的实验数据，研究人员发现温度对游离油的流动性具有显著影响，这为页岩油的开发提供了重要的理论依据和实践指导。此外，该研究还建立了一种适用于页岩和泥质页岩的二维核磁共振流体识别图谱，能够更有效地区分油水层，提高储层评价的准确性。

本研究的结论强调了低温冷冻岩心与二维核磁共振技术结合在页岩油储层研究中的应用价值。通过这种技术手段，研究人员能够系统地分析梁家沟组页岩油储层中流体的分布规律，并建立适用于不同岩性的流体识别图谱。该图谱不仅能够区分沥青、干酪根、束缚水、吸附油、游离油和自由水等不同流体类型，还能通过T1/T2比值的变化判断流体的流动性。这种技术的应用，为页岩油储层的开发提供了新的视角，有助于更准确地评估储层的油含量和流体赋存状态，从而优化开发方案，提高开发效率。