原位多级Al2O3纳米颗粒与AlCu析出相协同强化的(Al2O3+Al2Cu)/Al复合材料实现卓越强度-塑性协同效应

《Materials Characterization》：Achieving extraordinary strength–ductility synergy in (Al 2O 3+Al 2Cu)/Al composites though synergetic strengthening effect of in-situ hierarchical Al 2O 3 nanoparticles and AlCu precipitates

为解决铝基复合材料中Al2O3纳米颗粒宏观偏聚、晶内分布少及界面结合差等问题，研究人员通过累积叠轧（ARB）和热处理技术，成功制备出具有原位多级Al2O3纳米颗粒和AlCu析出相的复合材料，实现了290.2 MPa屈服强度、452.8 MPa抗拉强度和22.5%断裂伸长率的优异性能，为高性能铝基复合材料的制备提供了新思路。

　　

铝基复合材料（AMCs）因其轻质、高比强度、良好的热/电导性等优点，在航空航天、国防和汽车工业等领域备受青睐。然而，传统的异位制备方法往往导致增强颗粒与基体界面结合差、颗粒团聚和分布不均等问题，限制了其力学性能的进一步提升。尤其在使用Al₂O₃纳米颗粒增强Al-CuO复合材料时，宏观偏聚和晶内分布不足已成为制约其强度与塑性协同提升的关键瓶颈。尽管内氧化等原位合成方法能改善颗粒分散和界面结合，但液态铸造过程中易产生未反应中间产物、微观结构偏析和气孔等缺陷，而机械合金化等固态工艺虽能细化结构却常伴随杂质引入和塑性损失。因此，开发一种可规模化制备、兼具高强度和高塑性的铝基复合材料新技术迫在眉睫。

为此，研究人员在《Materials Characterization》发表论文，提出了一种结合累积叠轧（ARB）、固态反应退火和时效热处理的新方法，成功制备出(Al₂O₃+Al₂Cu)/Al复合材料。研究采用纯铝板和经表面预氧化处理的CuO包覆Cu箔（CuO-Cu复合箔）为原料，通过多周期ARB工艺实现CuO-Cu相在铝基体中的均匀分散，再经过560°C固溶处理和150°C时效处理，诱发原位反应和析出强化。关键实验技术包括ARB工艺、SEM、TEM、HRTEM、EBSD、XRD等微观结构表征，以及硬度测试和室温拉伸实验等力学性能评估。

3.1. 表面氧化Cu箔的微观结构

通过热氧化在Cu箔表面成功生成均匀CuO层（厚度约6μm），形成CuO-Cu-CuO三明治结构，CuO体积分数约24%。表面分布大量针状CuO纳米棒，为后续ARB工艺提供理想反应前驱体。

3.2. ARB循环次数对Al/CuO-Cu复合材料微观结构的影响

随着ARB循环次数增加（1至20周期），初始层状结构逐渐转变为CuO-Cu颗粒均匀分布的复合材料结构。20周期后，CuO-Cu相尺寸降至约1μm，形态等轴化，分布均匀，且无宏观缺陷，表明ARB工艺能有效实现增强相分散和基体致密化。脆性CuO相破裂促进Al与Cu新鲜表面接触，强化界面冶金结合。

3.3. 热处理后ARB制备Al/CuO-Cu复合材料的微观结构演变

固溶处理后，Cu-CuO相完全消失，Cu元素均匀溶于铝基体，形成Al(Cu)固溶体。XRD和TEM分析证实原位生成Al₂O₃增强相（晶须和纳米颗粒），尺寸分别为约30nm×80nm和约30nm，且与铝基体形成共格界面（晶格错配仅2.14%）。时效处理后，进一步析出θ、θ'和θ"等AlCu析出相，其中θ'和θ"为纳米针状析出相（平均直径分别为64.78nm和14.78nm），与Al₂O₃共同构成多级强化结构。

3.4. 不同热处理条件下ARB制备Al/CuO-Cu复合材料的力学性能

ARB态复合材料屈服强度（YS）达177.6MPa，但均匀延伸率仅约2%。固溶处理后，YS和抗拉强度（UTS）显著提升至248.8MPa和398.5MPa，均匀延伸率增至27.8%，实现强度与塑性协同提升。时效处理后，YS和UTS进一步增至290.2MPa和452.8MPa，断裂延伸率保持22.5%，性能优于多数已报道Al-Cu合金基复合材料。

3.5. 热处理后微观结构特征

ARB态样品呈现超细层状晶结构（平均晶粒尺寸2.26μm×317nm）。固溶处理后发生再结晶和晶粒长大，平均晶粒尺寸增至23.06μm，Al₂O₃颗粒分布于晶内。时效后晶粒尺寸略增至26.89μm，晶内同时分布Al₂O₃和AlCu析出相，形成多级微观结构。

3.6. 多级分层微观结构的形成

微观结构形成源于ARB工艺、固态反应和时效析出的协同作用：ARB实现CuO-Cu相分散和基体细化；固溶处理引发Al与CuO反应（2Al+3CuO→Al₂O₃+3Cu），同时Cu溶入基体；时效处理促使AlCu相析出。再结晶和晶界迁移促使Al₂O₃颗粒转入晶内，避免传统异位复合材料中晶界偏聚问题。

3.7. 时效态Al/CuO-Cu复合材料的变形微观结构

断裂表面呈现深韧窝，表明韧性断裂机制。TEM显示变形过程中位错在Al₂O₃纳米颗粒和AlCu析出相周围缠结和积累，有效阻碍位错运动，促进应变硬化和强度提升，同时粗晶基体提供位错存储空间，保障塑性变形能力。

3.8. 原位晶内Al₂O₃对强度的贡献

通过Orowan强化模型估算，Al₂O₃纳米颗粒和晶须分别贡献约43.41MPa和30.37MPa强度增量，与T6态Al-4Cu合金基体强度（178MPa）叠加后，理论屈服强度（251.78MPa）与实验值（290.2MPa）吻合良好，微小偏差可能源于未计入晶界Al₂O₃的强化作用。

研究结论表明，通过ARB和热处理成功构建了具有多级分层结构的(Al₂O₃+Al₂Cu)/Al复合材料，其中原位生成的晶内Al₂O₃纳米颗粒（晶须和纳米粒子）与AlCu析出相（θ、θ'、θ"）协同作用，有效阻碍位错运动并促进位错积累和增殖，从而同时提升强度和应变硬化能力。该材料表现出290.2MPa屈服强度、452.8MPa抗拉强度和22.5%断裂伸长率的优异综合性能，突破了传统铝基复合材料强度与塑性互斥的难题。此外，全共格Al₂O₃/Al界面增强应力传递效率，减少应变局部化损伤，进一步优化变形能力。该研究为开发高性能金属基复合材料提供了新策略，尤其为航空航天、交通运输等轻量化需求领域提供材料设计灵感，兼具学术创新性和工程应用价值。