基于UHPLC-ESI-QTOF-MS/MS技术的人血清中11种植物大麻素高效同步检测方法的建立与验证

《Microchemical Journal》：An efficient and straightforward sample preparation for a sensitive, selective, and simultaneous determination of 11 phytocannabinoids in human serum using UHPLC-ESI-QTOF-MS/MS

本文开发了一种利用蛋白沉淀（PP）前处理结合UHPLC-ESI-QTOF-MS/MS技术，同步检测人血清中11种大麻素（包括3种酸性和8种中性成分）的高灵敏度分析方法。通过多变量优化色谱-质谱条件，方法在1.6-1600 ng·mL?1范围内线性良好，为临床研究大麻素生物利用度提供了关键技术支撑。

　　

亮点

化学品与溶液

浓度为1000 μg·mL^?1的大麻素标准品溶液（CBDA、CBGA、THCA等11种）及100 μg·mL^?1内标CBC-D3购自德国默克公司。所有标准品均按厂家建议存放于4℃冰箱或-20℃冷冻柜，工作液通过甲醇稀释储备液制备。

色谱分离条件的优化

本研究采用超高效液相色谱-电喷雾电离-四极杆飞行时间串联质谱（UHPLC-ESI-QTOF-MS/MS）技术，通过1.8 μm粒径的微径色谱柱（内径2.0 mm）和约0.2 mL·min^?1的低流速，实现高效分离与高灵敏度检测。

结论

本研究系统优化了色谱分离与Q-TOF质谱检测条件，通过实验设计（DoE）方法深入解析了实验参数对大麻素色谱行为及电离效率的影响，显著提升分析灵敏度。云点萃取（CPE）作为绿色萃取技术首次尝试用于生物体液中的大麻素提取，虽因效率不足未采用，但为后续方法开发提供新思路。