核磁共振驱动逆流色谱技术在天然产物分离中溶剂系统选择的创新应用

《Talanta》：Nuclear magnetic resonance fuels solvent system selection for counter-current separation of natural products

本文创新性地将核磁共振（NMR）技术与量子力学谱分析（QMSA）相结合，解决了天然产物逆流色谱（CCC）分离中异构体和无紫外吸收化合物溶剂系统选择的难题。通过精准解析混合物的质子信号实现分配系数（K）测定，为传统高效液相色谱（HPLC）方法提供了强有力的互补方案。

　　

¹H迭代全自旋分析（HiFSA）

在开始NMR分析之前，我们进行了高分辨率液相色谱-质谱（LC-MS）分析。出乎意料的是，三个目标峰都观察到一个明显的[M+H]⁺离子，质荷比（m/z）为355.1033。根据精确质谱信息，确定了分子式为C₁₆H₁₈O₉。显然，这三个目标峰是同分异构体，这也解释了为什么它们在超高效液相色谱（UPLC）分析中分辨率较低。经过公共数据库（MassBank、GNPS）匹配后，确定了三种可能的结构：新绿原酸、隐绿原酸和绿原酸。

结论

本研究成功将核磁共振（NMR）技术应用于逆流色谱分离的溶剂系统选择，特别是针对常规高效液相色谱（HPLC）难以解析或检测的目标分子。通过量子力学谱分析（QMSA）实现了混合物中单个组分的信号表征和定量，为溶剂系统选择中的分配系数（K）测定提供了新方案。绿原酸异构体和无紫外吸收三萜皂苷的成功分离表明，NMR将成为天然产物逆流色谱领域中极具前景的互补性工具。