基于乳液破乳萃取-ICP-MS联用技术的奶粉硒含量绿色分析方法开发与验证

《Talanta》：Determination of Selenium in Cow’s Milk Powder by ICP-MS Using a Green and Efficient Extraction Induced by Emulsion Breaking (EIEB) Method

本文推荐一种绿色高效的乳液破乳萃取（EIEB）前处理方法，结合电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术实现奶粉中硒元素的精准检测。该方法较传统微波消解酸用量减少80%，检测限达2.2 μg/kg，准确度（回收率82.90-97.80%）与精密度（RSD=1.68%）优异，同时发现Triton X-100对硒信号具有增强效应，为乳制品微量元素分析提供了符合绿色分析化学原则的新策略。

　　

仪器方法

实验采用配备镍锥和气动雾化室的电感耦合等离子体质谱仪（安捷伦7700X型ICP-MS），通过氦气碰撞模式（KED模式）抑制干扰。仪器参数设置为：射频功率1550W，碰撞气流速4.5 mL/min，雾化器流速0.83 L/min，稀释气流速0.48 L/min，确保CeO⁺/Ce⁺比值低于1%以减轻基质效应。

乳液破乳萃取操作流程

通过单因素优化实验确定最佳萃取条件：奶粉样品经60°C烘干2小时后，精确称取0.2 g与含3% Triton X-100和5%硝酸的20 mL溶液混合，于90°C常规烘箱中加热至乳液破乳分层，最终取水相进行ICP-MS分析。

硝酸浓度对硒提取效率的影响

研究显示，硝酸浓度（1%-6%范围内）与硒提取量呈正相关（图1a）。高浓度硝酸通过增强蛋白质基质氧化分解能力，促进硒元素从有机结合态转化为可溶性硒酸盐，从而提升萃取效率。

结论

EIEB-ICP-MS法为奶粉硒分析提供了一种可靠、高效且环境友好的选择，在保证准确度的同时显著降低酸耗、简化流程。未来可进一步验证该方法在其它亲水性食品基质中多元素分析的适用性。