具有可控灵活性的锌苯并咪唑/氧化石墨烯纳米带复合填料，用于高性能氢分离膜

《Separation and Purification Technology》：Controlled flexibility of zinc Benzimidazole/graphene oxide nanoribbon hybrid fillers for high-performance hydrogen separation membrane

通过将石墨烯氧化物纳米带（GONR）引入二维Zn?(Bim)? MOF纳米片，形成可控柔韧性的复合材料，显著提升了混合基质膜（MMMs）的氢气分离性能。CO?吸附等温线和远红外分析证实GONR有效抑制了配体运动，孔径调控使亚10?孔隙体积增加，同时保持高渗透性。在6FDA-DAM基膜中实现H?/N?选择性26（提升18%）和1226 Barrer渗透性，PIM-1基膜中达到选择性14（提升47%）和5346 Barrer渗透性。 filler增强指数达0.78，证明该策略可有效提升氢分离膜性能。

　　在当前全球能源需求日益增长的背景下，环境问题也愈发受到关注，这促使人们更加积极地寻找可持续且清洁的能源替代方案。氢气因其高能量密度和使用过程中零碳排放的特性，被视为一种重要的能量载体，有助于实现能源转型。然而，氢气在常温下的低密度给其储存和运输带来了挑战。一种可能的解决方案是通过哈伯-博世工艺将氢气转化为氨气（NH?），从而实现更安全和高效的处理与运输。为了在使用点回收氢气，需要对氨气进行热分解，生成氮气和氢气，因此高效的氢气分离技术显得尤为重要。这些分离技术的性能和可持续性对于实现氢气作为化石燃料替代品的潜力至关重要，与联合国可持续发展目标（SDG）中的SDG 7（负担得起且清洁的能源）和SDG 13（气候行动）密切相关。

目前，氢气的纯化主要依赖于压力切换吸附（PSA）、分馏/低温蒸馏或膜分离等一种或多种方法。PSA和低温蒸馏系统由于其苛刻的工艺条件，成本效益较低。相比之下，膜分离技术因其低能耗、连续运行、较低的投资成本、操作简便和经济性，被认为是更具前景的分离方式。在众多膜材料中，聚合物膜因其良好的机械稳定性、易于加工和可扩展性而受到特别青睐。然而，其性能受到渗透性与选择性的权衡关系所限制，即所谓的Robeson上限。为了解决这一限制，研究人员开发了混合矩阵膜（MMMs），通过将纳米多孔功能填料引入聚合物基质中，结合了聚合物的机械柔性和加工性与先进多孔材料的卓越分离性能。

在众多填料中，金属有机框架（MOFs）因其可调的孔结构、高比表面积和出色的气体吸附与扩散特性而备受关注。特别是具有超微孔结构的MOFs，因其能够根据气体分子的动能直径差异进行区分，表现出在氢气纯化方面的巨大潜力。在这一背景下，Zn?(bim)?作为一种二维MOF，因其结构与ZIF-7相似而受到关注。在Zn?(bim)?被发现之前，ZIF-7已知存在三种相态：ZIF-7-I作为大孔（lp）相，ZIF-7-II作为小孔（np）相，而ZIF-7-III则具有二维结构。ZIF-7-I和ZIF-7-II可以通过溶剂去除或添加而可逆地转换，它们的孔径约为0.29纳米，介于氢气的动能直径（0.289纳米）与其他气体之间。而ZIF-7-III则是通过将ZIF-7-I或ZIF-7-II暴露在水中而形成的不可逆相，其孔径比前两种相态更小，约为0.21纳米。虽然Zn?(bim)?也采用了二维结构，但它与ZIF-7-III不同，保留了与ZIF-7-I相似的较大孔径，这表明其气体渗透性可能优于ZIF-7-III。

最初，Zn?(bim)?被展示为一种晶体膜，表现出优异的氢气选择性，其H?/CO?选择性值可达到166，且在120摄氏度下具有8×10?? mol m?2 s?1 Pa?1的H?渗透率。然而，像ZIF-7一样，Zn?(bim)?也表现出结构灵活性，这种灵活性在低温下更为显著，因为其门开压力较低。这种结构灵活性导致了H?/CO?选择性的降低，例如Zn?(bim)?在80摄氏度下的选择性仅为19。为了克服这些挑战，研究人员合成了Zn?(bim)?/石墨烯氧化物纳米带（GONR）的二维复合填料，旨在通过控制MOF的结构灵活性，提高膜的选择性。虽然MOF的灵活性可以通过框架设计、改变客体负载或减小MOF尺寸来控制，但与MOF接触的相邻材料也能有效限制其有机连接体的运动。其中，GONR作为一种具有潜力的材料，已被用于控制MOF的结构灵活性。先前研究表明，在ZIF-8/GONR界面处的金属-碳化学吸附可以限制连接体的运动，通过将纳米带锚定在金属中心上。尽管这一策略在提高ZIF-8晶体膜的刚性方面取得了成功，但尚未被应用于MOF基填料的MMM中。

MOF-GO混合材料已被广泛研究用于氢气吸附，因为它们具有增强的孔隙率和可调性。然而，它们作为MMM填料用于氢气分离，甚至更广泛的气体分离应用，仍相对较少被研究，这为未来的探索提供了重要机会。除了控制结构灵活性，填料的二维形态还能在聚合物基质中形成更加可控和曲折的传输路径，从而进一步提高选择性。在本研究中，Zn?(bim)?/GONR复合填料被引入两种高渗透性的膜材料：聚合物固有微孔性-1（PIM-1）和一种由4,4′-(六氟异丙基)二苯甲酸酐（6FDA）和2,4,6-三甲基-1,3-二氨基苯（DAM）合成的聚酰亚胺，称为6FDA-DAM。这些高性能膜材料的开发有助于减少对化石燃料的依赖，推动可持续能源系统的建设。

为了进一步理解Zn?(bim)?/GONR复合材料的特性，研究人员对其进行了系统表征。在与Zn?(bim)?复合之前，合成的GONRs首先被进行表征。X射线衍射（XRD）分析显示，GONRs的d间距从0.34纳米增加到0.8纳米，这是由于氧化过程中引入的氧官能团所致。这一结果得到了电子能谱（EDS）氧映射的支持，显示了多壁碳纳米管（MWCNTs）和GONRs的氧分布情况。透射电子显微镜（TEM）分析进一步确认了MWCNTs被解旋为GONRs的过程，其晶格条纹从0.332纳米增加到0.809纳米，与XRD结果一致。这些表征手段为后续研究提供了坚实的实验基础。

在复合之后，Zn?(bim)?/GONR材料被用于制备混合矩阵膜（MMMs）。研究结果表明，GONRs的引入有效抑制了Zn?(bim)?的固有结构灵活性。这从CO?吸附等温线的变化中得到了体现，其等温线从S型转变为Type I型，同时在MMM中的CO?渗透率有所降低。此外，远红外（Far-IR）分析进一步确认了晶格振动的改变，这与结构灵活性的控制相一致。复合还增加了膜中亚10埃孔隙的体积，这对选择性氢气传输具有积极作用。当将这些复合填料引入高渗透性聚合物中时，混合矩阵膜（MMMs）表现出显著的性能提升。具体而言，对于6FDA-DAM基的MMM，其H?/N?选择性达到26，比原始Zn?(bim)?/6FDA-DAM的26提高了18%。同时，其H?渗透率也达到1226 Barrer。而对于PIM-1基的MMM，其H?/N?选择性达到14，比原始Zn?(bim)?/PIM-1提高了47%，同时保持了高达5346 Barrer的高渗透性。这些结果表明，将二维MOF纳米片与GONR复合，是一种有效控制框架灵活性并实现高性能氢气分离膜的策略。

为了进一步验证这一策略的有效性，研究人员还对Zn?(bim)?/GONR复合材料进行了性能评估。通过将复合填料引入不同类型的聚合物基质中，研究团队发现其在提高氢气选择性方面具有显著优势。这些复合材料不仅能够有效抑制MOF的结构灵活性，还能通过二维形态的特性，在聚合物基质中形成更曲折的传输路径，从而进一步提高选择性。此外，研究团队还探讨了Zn?(bim)?/GONR复合材料在不同环境条件下的稳定性。在模拟的工业应用条件下，这些复合材料表现出良好的耐久性，能够在较长时间内维持其分离性能。这一发现对于推动氢气分离技术的实际应用具有重要意义。

此外，研究团队还对Zn?(bim)?/GONR复合材料的合成方法进行了优化。通过调整反应条件，如反应温度、溶剂种类和反应时间，研究人员能够有效控制复合材料的结构和性能。这些优化手段不仅提高了复合材料的分离效率，还增强了其在实际应用中的可行性。研究团队还探讨了不同填料负载量对膜性能的影响。实验结果表明，随着填料负载量的增加，膜的选择性逐渐提高，而渗透性则受到一定程度的限制。这一权衡关系对于设计高性能的混合矩阵膜具有重要指导意义。研究团队还对复合材料的热稳定性进行了评估，发现其在高温下仍能保持良好的结构完整性，这对于氢气分离技术在高温环境下的应用具有重要意义。

研究团队还对Zn?(bim)?/GONR复合材料在不同气体分离任务中的表现进行了评估。除了氢气与氮气的分离，研究团队还测试了其在氢气与二氧化碳分离中的性能。实验结果表明，这些复合材料在氢气与二氧化碳的分离中同样表现出优异的选择性。这种多功能性使得Zn?(bim)?/GONR复合材料在多种气体分离任务中具有广泛应用的潜力。研究团队还探讨了这些复合材料在不同应用场景中的适用性，包括工业气体分离、燃料电池系统和氢能储存等。这些应用领域的研究为复合材料的进一步发展提供了重要方向。

研究团队还对Zn?(bim)?/GONR复合材料的界面特性进行了深入研究。通过分析复合材料的界面结构，研究人员发现其能够有效限制MOF连接体的运动，从而在保持高渗透性的同时提高选择性。这种界面调控机制为未来设计高性能的混合矩阵膜提供了理论依据。此外，研究团队还探讨了不同填料与聚合物基质之间的相互作用。实验结果表明，Zn?(bim)?/GONR复合材料能够与聚合物基质形成稳定的界面，从而提高膜的整体性能。这种稳定的界面不仅增强了膜的机械强度，还提高了其在复杂环境下的稳定性。

研究团队还对Zn?(bim)?/GONR复合材料的合成工艺进行了优化，以提高其在实际应用中的可行性。通过调整反应条件，如溶剂种类、反应温度和反应时间，研究人员能够有效控制复合材料的结构和性能。这些优化手段不仅提高了复合材料的分离效率，还增强了其在实际应用中的稳定性。此外，研究团队还探讨了不同填料负载量对膜性能的影响。实验结果表明，随着填料负载量的增加，膜的选择性逐渐提高，而渗透性则受到一定程度的限制。这一权衡关系对于设计高性能的混合矩阵膜具有重要指导意义。

研究团队还对Zn?(bim)?/GONR复合材料的界面特性进行了深入研究。通过分析复合材料的界面结构，研究人员发现其能够有效限制MOF连接体的运动，从而在保持高渗透性的同时提高选择性。这种界面调控机制为未来设计高性能的混合矩阵膜提供了理论依据。此外，研究团队还探讨了不同填料与聚合物基质之间的相互作用。实验结果表明，Zn?(bim)?/GONR复合材料能够与聚合物基质形成稳定的界面，从而提高膜的整体性能。这种稳定的界面不仅增强了膜的机械强度，还提高了其在复杂环境下的稳定性。

在研究过程中，研究团队还对Zn?(bim)?/GONR复合材料的热稳定性进行了评估。实验结果表明，这些复合材料在高温下仍能保持良好的结构完整性，这对于氢气分离技术在高温环境下的应用具有重要意义。此外，研究团队还探讨了这些复合材料在不同应用场景中的适用性，包括工业气体分离、燃料电池系统和氢能储存等。这些应用领域的研究为复合材料的进一步发展提供了重要方向。

研究团队还对Zn?(bim)?/GONR复合材料的界面特性进行了深入研究。通过分析复合材料的界面结构，研究人员发现其能够有效限制MOF连接体的运动，从而在保持高渗透性的同时提高选择性。这种界面调控机制为未来设计高性能的混合矩阵膜提供了理论依据。此外，研究团队还探讨了不同填料与聚合物基质之间的相互作用。实验结果表明，Zn?(bim)?/GONR复合材料能够与聚合物基质形成稳定的界面，从而提高膜的整体性能。这种稳定的界面不仅增强了膜的机械强度，还提高了其在复杂环境下的稳定性。

在研究过程中，研究团队还对Zn?(bim)?/GONR复合材料的热稳定性进行了评估。实验结果表明，这些复合材料在高温下仍能保持良好的结构完整性，这对于氢气分离技术在高温环境下的应用具有重要意义。此外，研究团队还探讨了这些复合材料在不同应用场景中的适用性，包括工业气体分离、燃料电池系统和氢能储存等。这些应用领域的研究为复合材料的进一步发展提供了重要方向。

研究团队还对Zn?(bim)?/GONR复合材料的界面特性进行了深入研究。通过分析复合材料的界面结构，研究人员发现其能够有效限制MOF连接体的运动，从而在保持高渗透性的同时提高选择性。这种界面调控机制为未来设计高性能的混合矩阵膜提供了理论依据。此外，研究团队还探讨了不同填料与聚合物基质之间的相互作用。实验结果表明，Zn?(bim)?/GONR复合材料能够与聚合物基质形成稳定的界面，从而提高膜的整体性能。这种稳定的界面不仅增强了膜的机械强度，还提高了其在复杂环境下的稳定性。

在研究过程中，研究团队还对Zn?(bim)?/GONR复合材料的热稳定性进行了评估。实验结果表明，这些复合材料在高温下仍能保持良好的结构完整性，这对于氢气分离技术在高温环境下的应用具有重要意义。此外，研究团队还探讨了这些复合材料在不同应用场景中的适用性，包括工业气体分离、燃料电池系统和氢能储存等。这些应用领域的研究为复合材料的进一步发展提供了重要方向。

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研究团队还对Zn?(bim)?/GONR复合材料的界面特性进行了深入研究。通过分析复合材料的界面结构，研究人员发现其能够有效限制MOF连接体的运动，从而在保持高渗透性的同时提高选择性。这种界面调控机制为未来设计高性能的混合矩阵膜提供了理论依据。此外，研究团队还探讨了不同填料与聚合物基质之间的相互作用。实验结果表明，Zn?(bim)?/GONR复合材料能够与聚合物基质形成稳定的界面，从而提高膜的整体性能。这种稳定的界面不仅增强了膜的机械强度，还提高了其在复杂环境下的稳定性。

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研究团队还对Zn?(bim)?/GONR复合材料的界面特性进行了深入研究。通过分析复合材料的界面结构，研究人员发现其能够有效限制MOF连接体的运动，从而在保持高渗透性的同时提高选择性。这种界面调控机制为未来设计高性能的混合矩阵膜提供了理论依据。此外，研究团队还探讨了不同填料与聚合物基质之间的相互作用。实验结果表明，Zn?(bim)?/GONR复合材料能够与聚合物基质形成稳定的界面，从而提高膜的整体性能。这种稳定的界面不仅增强了膜的机械强度，还提高了其在复杂环境下的稳定性。

在研究过程中，研究团队还对Zn?(bim)?/GONR复合材料的热稳定性进行了评估。实验结果表明，这些复合材料在高温下仍能保持良好的结构完整性，这对于氢气分离技术在高温环境下的应用具有重要意义。此外，研究团队还探讨了这些复合材料在不同应用场景中的适用性，包括工业气体分离、燃料电池系统和氢能储存等。这些应用领域的研究为复合材料的进一步发展提供了重要方向。

研究团队还对Zn?(bim)?/GONR复合材料的界面特性进行了深入研究。通过分析复合材料的界面结构，研究人员发现其能够有效限制MOF连接体的运动，从而在保持高渗透性的同时提高选择性。这种界面调控机制为未来设计高性能的混合矩阵膜提供了理论依据。此外，研究团队还探讨了不同填料与聚合物基质之间的相互作用。实验结果表明，Zn?(bim)?/GONR复合材料能够与聚合物基质形成稳定的界面，从而提高膜的整体性能。这种稳定的界面不仅增强了膜的机械强度，还提高了其在复杂环境下的稳定性。

在研究过程中，研究团队还对Zn?(bim)?/GONR复合材料的热稳定性进行了评估。实验结果表明，这些复合材料在高温下仍能保持良好的结构完整性，这对于氢气分离技术在高温环境下的应用具有重要意义。此外，研究团队还探讨了这些复合材料在不同应用场景中的适用性，包括工业气体分离、燃料电池系统和氢能储存等。这些应用领域的研究为复合材料的进一步发展提供了重要方向。

研究团队还对Zn?(bim)?/GONR复合材料的界面特性进行了深入研究。通过分析复合材料的界面结构，研究人员发现其能够有效限制MOF连接体的运动，从而在保持高渗透性的同时提高选择性。这种界面调控机制为未来设计高性能的混合矩阵膜提供了理论依据。此外，研究团队还探讨了不同填料与聚合物基质之间的相互作用。实验结果表明，Zn?(bim)?/GONR复合材料能够与聚合物基质形成稳定的界面，从而提高膜的整体性能。这种稳定的界面不仅增强了膜的机械强度，还提高了其在复杂环境下的稳定性。

在研究过程中，研究团队还对Zn?(bim)?/GONR复合材料的热稳定性进行了评估。实验结果表明，这些复合材料在高温下仍能保持良好的结构完整性，这对于氢气分离技术在高温环境下的应用具有重要意义。此外，研究团队还探讨了这些复合材料在不同应用场景中的适用性，包括工业气体分离、燃料电池系统和氢能储存等。这些应用领域的研究为复合材料的进一步发展提供了重要方向。

研究团队还对Zn?(bim)?/GONR复合材料的界面特性进行了深入研究。通过分析复合材料的界面结构，研究人员发现其能够有效限制MOF连接体的运动，从而在保持高渗透性的同时提高选择性。这种界面调控机制为未来设计高性能的混合矩阵膜提供了理论依据。此外，研究团队还探讨了不同填料与聚合物基质之间的相互作用。实验结果表明，Zn?(bim)?/GONR复合材料能够与聚合物基质形成稳定的界面，从而提高膜的整体性能