利用电子探针显微分析技术对锆石中的关键微量元素和痕量元素进行高精度分析

《Journal of Analytical Atomic Spectrometry》：High-accuracy analyses of key minor and trace elements in zircon by electron probe microanalysis

锆石微量元素高精度EPMA分析技术及在嫦娥六号月岩中的应用研究。采用高加速电压和束流结合长计数时间将检测限提升至9μg g-1，通过矩阵匹配参考材料和优化背景校正模型（指数/线性）显著提高分析精度。空间分辨率达3μm优于激光电感耦合等离子体质谱。该方法成功应用于月幔岩样品，扩展了锆石地球化学在月球演化研究中的应用。

　　

除了其地质年代学潜力外，锆石地球化学的应用范围日益扩大，不仅用于估算形成温度或识别岩石类型和起源，还用于区分岩浆作用、变质作用和矿化作用。锆石中的微量元素（例如Al、P、Ti、Y、Yb、Lu、Hf、Th和U）具有重要的信息价值，但由于锆石颗粒尺寸较小，迫切需要高空间分辨率的微分析技术。为此，我们开发了一种新的电子探针显微分析（EPMA）方法，能够以高精度和准确度测定锆石中的微量元素。通过使用高加速电压、高束流电流并结合长时间计数，可以将检测限和精度提升至几ppm的水平（例如Ti的检测限为9 μg g^?1，3σ）。使用与待测微量元素特征相匹配的基质参考材料（GJ-1、Tanz和Qinghu锆石）对于提高和分析精度至关重要。需要对每个目标元素进行高灵敏度的WDS扫描以获得准确的背景校正数据。对于Ti、Al、Th和U元素，采用了指数型背景回归模型；而对于其他元素，则需要线性背景回归模型。此外，通过调整Al的校准标准并抑制光谱干扰（例如P、Y和Yb），实现了对浓度低于1000 μg g^?1的微量元素的高精度测量。即使在极端条件下（20 kV和500 nA），EPMA在锆石分析中的空间分辨率仍低于3 μm，优于激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法。利用我们的方法，我们成功测定了嫦娥六号月球斜长岩样品中锆石的微量元素含量。总体而言，这种改进后的EPMA方法有望将锆石成分分析的应用范围扩展到地球和月球的地质演化过程研究。