一种简单实用的方法,用于对空气敏感的XAS样品进行蜡封装处理

《Inorganic Chemistry Frontiers》:A simple and practical wax-encapsulation method for air-sensitive XAS samples

【字体: 时间:2025年11月06日 来源:Inorganic Chemistry Frontiers 6.4

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  采用石蜡封装法保护空气和 moisture 敏感样品,通过铀配合物测试验证其稳定性,XAS测定铀L3边能量,结果与文献一致,该方法低成本有效,适用于XAS研究空气敏感化合物。

  

为了便于对空气敏感样品进行X射线吸收光谱(XAS)测量,我们提出了一种简单的方法:将这些样品封装在普通的石蜡中,以保护它们免受空气和湿气的影响。我们使用一种高还原性、对空气和湿气非常敏感的铀(III)化合物——三(酰胺)U[N(SiMe?)?]?(记为1)来验证这种方法的有效性。当这种化合物被均匀分散在氮化硼基质中,并随后封装在惰性石蜡中后,在常温条件下放置数天后,样品仍然保持稳定,没有出现可见的或光谱学上的降解现象。我们进一步评估了这种方法在多种铀化合物上的适用性,这些化合物涵盖了从铀酰类到对空气和湿气高度敏感的分子复合物,特别是在铀L?边能的测量中。边能的测定结果具有很高的重复性(重复测量之间的误差为±0.1 eV),并且在有文献数据的情况下,其测量结果与文献值非常吻合。这种低成本、高效且多功能的方法为对空气敏感化合物和材料的XAS研究提供了一种可行的解决方案。

图形摘要:一种简单实用的用于空气敏感样品XAS测量的石蜡封装方法
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