采用粉末冶金技术制备的典型难变形超级合金GH4079的力学性能和断裂特性

《Journal of Materials Research and Technology》：Mechanical properties and fracture characteristics of a typical hard-to-deform superalloy GH4079 prepared by powder metallurgy technology

超合金GH4079采用高速等离子旋转电极工艺制备球形粉末，通过粉末冶金与热处理工艺获得均匀等轴晶结构，室温抗拉强度1536 MPa、屈服强度1055 MPa，高温650℃/882 MPa下应力断裂寿命达219小时，显著优于传统锻造件，解决了难变形超合金加工难题并拓展了粉末冶金应用范围。

　　GH4079是一种具有高熔点、优异高温性能的难变形镍基高温合金，广泛应用于航空航天、燃气轮机等关键领域。然而，传统的变形工艺如锻造和环形轧制在加工过程中容易引发裂纹、异常晶粒生长以及机械性能的各向异性分布等问题，限制了其应用范围。为了解决这些问题，研究人员提出了一种创新的粉末冶金加工技术，结合了超高速等离子旋转电极工艺（SS-PREP?）和热等静压（HIP）技术，以制备高质量的合金粉末并进一步加工成合金坯料，从而优化其微观结构和机械性能。

### 1. 背景与意义

GH4079合金是基于变形镍基高温合金GH4742开发而来，通过增加铝（Al）、钛（Ti）和铌（Nb）的含量，以获得更多的γ?相析出（约45 wt.%），并添加钨（W）和钒（V）以进一步提升合金的高温性能。目前，GH4079合金广泛应用于高温环境下的关键部件制造，因其具备出色的高温强度、蠕变抗性和氧化稳定性。然而，由于其合金元素含量较高（约41 wt.%）以及γ?相含量丰富，GH4742合金在热加工过程中表现出较差的塑性和较窄的加工窗口，容易在锻造过程中产生裂纹、非均匀微观结构和残余应力等问题，从而影响材料的利用率和最终部件的机械性能。

为应对这些挑战，研究者开始探索替代工艺，特别是粉末冶金技术。该技术通过制备高质量的合金粉末，结合HIP和热处理工艺，可以有效解决传统变形工艺带来的问题。此外，粉末冶金技术在制造高可靠性、高价值部件方面展现出显著优势，特别是在航空航天和能源领域，其在克服变形相关挑战、提高性能稳定性以及降低全生命周期成本方面具有不可替代的作用。

### 2. 实验方法

本研究采用SS-PREP?工艺制备GH4079合金粉末，该工艺能够生成球形度高、粒径分布均匀的合金粉末。通过激光粒度分析仪（Bettersize BT-9300S）对粉末的粒径分布进行评估，确保其满足后续加工的要求。在粉末制备完成后，通过数值模拟和微观结构分析优化HIP参数，以实现合金粉末的充分致密化和均匀晶粒结构的形成。

实验中，HIP参数设定为1200°C、160 MPa和2小时，该参数范围确保了γ?相的完全溶解并避免了液相的出现。随后，通过热处理工艺（如1040°C × 4小时、AC + 1150°C × 8小时、AC + 850°C × 6小时、AC + 780°C × 12小时、AC）进一步优化合金的微观结构和性能。最终，通过冲击、拉伸和应力断裂测试，评估合金的机械性能。

### 3. 实验结果与讨论

#### 3.1 初始微观结构

通过SS-PREP?工艺制备的GH4079合金粉末表现出较少的杂质、较低的空心粉末比例和较低的氧含量，相较于氩气雾化工艺，其更适合用于高温服务部件的制造。粉末呈现出良好的球形结构，有助于在后续HIP过程中实现均匀的粉末分布。在高倍率下，合金粉末表面和截面可观察到树枝状和细胞状的晶体结构，进一步确认了其在快速凝固条件下的结晶模式。

实验数据显示，该合金粉末的流速为11.0 s/50 g，表观密度为4.93 g/cm3，真密度为5.26 g/cm3，Hausner比为1.07，压缩度为6.27%，表明其具有良好的流动性。此外，粉末粒径分布呈现正态分布，D10、D50和D90分别为50.42 μm、85.26 μm和128.0 μm，表明其粒径分布均匀，有利于后续加工过程的稳定性和可控性。

#### 3.2 HIP参数的确认

在确定HIP参数之前，进行了差示扫描量热分析（DSC）以评估γ?相的溶解温度和溶度温度。实验结果表明，γ?相的初始溶解温度为1032.7°C，溶度温度为1139.6°C，而合金的初始熔点为1282.3°C。这些结果为HIP参数的设定提供了重要参考，确保了在HIP过程中实现γ?相的充分溶解和合金的致密化。

在HIP参数优化过程中，选择了1170°C、1200°C和1230°C三个温度进行数值模拟和微观结构分析。结果显示，当HIP温度达到1200°C时，合金坯料的相对密度接近100%，表明粉末颗粒实现了充分的致密化。同时，残余应力在HIP温度升高时增加，尤其是在坯料的中心区域。这表明，较高的HIP温度有助于提高合金的致密性，但可能引入一定的残余应力，因此需要在致密性和残余应力之间进行平衡。

通过进一步分析，发现当HIP温度为1170°C时，合金坯料中仍存在一定的原始颗粒边界（PPBs），表明此时热扩散和动力学条件尚未完全满足。然而，当温度升至1200°C和1230°C时，PPBs逐渐消失，微观结构实现了均匀的等轴晶粒分布，表明HIP参数的优化对于实现高质量的合金坯料至关重要。最终选定的HIP参数为1200°C、160 MPa和2小时，确保了合金的致密性和均匀晶粒结构。

#### 3.3 粉末冶金制备的合金微观结构

在优化HIP参数后，通过粉末冶金工艺制备的GH4079合金坯料展现出均匀的等轴晶粒结构，晶粒尺寸约为39 μm。此外，观察到晶粒内部和边界处均匀分布的碳化物，表明合金的微观结构具有良好的均匀性。热处理后，晶粒尺寸略微增加至约45 μm，γ?相的体积分数为42.5%（γ??）和1.8%（γ??），表明热处理对γ?相的析出和分布有显著影响。

在拉伸测试中，合金表现出优异的强度和塑性，其平均抗拉强度和屈服强度分别为1536 ± 5 MPa和1055 ± 4 MPa，远高于传统锻造工艺下的GH4079合金（约1383 MPa和1018 MPa）。此外，合金的延伸率和断面收缩率分别为20.8 ± 0.7%和26.0 ± 0.7%，均显著高于技术规范要求的14%。这表明粉末冶金工艺在提升GH4079合金的静态机械性能方面具有显著优势。

#### 3.4 机械性能分析

在冲击测试中，实验合金表现出优异的冲击吸收能力和冲击韧性，分别为40.55 ± 0.15 J和50.75 ± 0.15 J/cm2，其中冲击韧性比技术规范要求的34 J/cm2高出约50%。冲击断口的显微结构显示，断口表面既有凹坑也有裂纹台阶，表明合金在冲击载荷下表现出混合的韧性-脆性断裂机制。

在拉伸测试中，实验合金的力学性能表现出高度的一致性，其平均抗拉强度和屈服强度显著优于传统锻造工艺。同时，延伸率和断面收缩率也显著提高，表明合金在静态载荷下具有良好的塑性。通过EBSD分析，发现裂纹起源于晶界，并在裂纹扩展过程中沿晶界传播，最终转变为穿晶断裂模式。这表明，在高温和高应力条件下，晶界是裂纹萌生和扩展的主要路径，而合金的细小碳化物和均匀的晶粒结构有助于抑制裂纹的扩展。

在应力断裂测试中，实验合金在650°C/882 MPa条件下表现出显著的应力断裂寿命，超过210小时。此外，其断裂后的延伸率和断面收缩率分别为4.7 ± 1.0%和7.1 ± 1.2%，表明其在高温环境下的延展性和韧性良好。断口分析显示，裂纹起源于样品表面，随后沿晶界扩展，最终转变为穿晶断裂模式。这表明，粉末冶金工艺在提高GH4079合金的高温性能方面具有显著优势。

### 4. 结论

本研究通过SS-PREP?工艺制备高质量的GH4079合金粉末，并结合HIP和热处理工艺，成功制备了具有优异机械性能的合金坯料。实验结果表明，粉末冶金工艺能够有效解决传统变形工艺带来的问题，如裂纹、晶粒异常生长和机械性能各向异性分布，同时提升合金的强度和塑性。

优化后的HIP参数（1200°C、160 MPa、2小时）确保了合金的充分致密化和均匀晶粒结构，热处理后γ?相的体积分数为42.5%和1.8%，表明其在高温性能方面表现出色。在冲击测试中，合金表现出优异的韧性，其冲击韧性比技术规范要求高出约50%。在拉伸测试中，其抗拉强度和屈服强度分别达到1536 ± 5 MPa和1055 ± 4 MPa，显著优于传统锻造工艺。此外，合金在650°C/882 MPa条件下的应力断裂寿命超过210小时，进一步证明了其在高温环境下的优异性能。

综上所述，本研究的创新性在于采用粉末冶金技术制备GH4079合金，不仅解决了传统变形工艺中的诸多问题，还显著提升了合金的机械性能和微观结构质量。该工艺的成功实施为粉末冶金技术在高温合金领域的应用提供了新的思路，同时也为其他镍基高温合金的制造提供了重要的参考价值。