关于添加摩擦搅拌沉积技术在打印均匀的大尺寸Ti-6Al-4V合金块方面的能力

《Journal of Materials Research and Technology》：On the ability of additive friction stir deposition to print homogeneous large blocks of Ti-6Al-4V

钛合金增材摩擦搅拌沉积（AFSD）制造250×30×80mm3大尺寸部件，系统表征显示层状α+β微观结构均匀无缺陷，各向同性力学性能（屈服强度≈906MPa，延伸率≈13%）与锻造相当且优于传统增材制造。

　　本研究深入探讨了通过一种名为“Additive Friction Stir Deposition（AFSD，即加压摩擦搅拌沉积）”的固态增材制造技术，制造出的大型Ti-6Al-4V块的微观结构与力学性能。Ti-6Al-4V是一种广泛应用于航空航天与能源领域的高性能钛合金，因其出色的强度、耐腐蚀性和重量轻量化特性而备受关注。然而，传统制造方法如减材制造和熔融增材制造（AM）常伴随着残余应力、孔隙率和方向性各向异性等问题，尤其是在制造大型构件时更为明显。AFSD作为一种新兴的固态制造工艺，因其能够通过严重塑性变形和摩擦热实现材料的固态连接，被认为在制造大尺寸钛合金部件方面具有独特的优势。

本研究的重点在于解决AFSD在制造大型块体时的可扩展性和微观结构均匀性问题。为此，我们制造了一个尺寸为250 × 30 × 80 mm3的Ti-6Al-4V块，并通过多种技术手段对材料的微观结构和力学性能进行了系统分析。这些技术包括光学显微镜、扫描电子显微镜（SEM）、电子背散射衍射（EBSD）、X射线衍射（XRD）、能谱分析（EDS）以及基于数字图像相关（DIC）的全场力学测试。研究结果显示，沉积块中存在交替的明暗条带结构，但并未观察到层间元素偏析、微观结构或力学性能的差异。整个沉积块表现出一致的α+β层状微观结构，且β相含量极低，同时无任何缺陷或孔隙。此外，沉积过程中呈现出各向同性的微结构特征，显示出良好的机械均匀性。

在机械性能方面，研究发现无论是在纵向还是横向方向，沉积块的硬度（346–358 HV?.?）、屈服强度（约906 MPa）和伸长率（约13%）均保持一致。全场测量进一步揭示了变形的均匀分布，而断口分析则表明该材料发生了延展性断裂，且无孔隙现象。与以往的AFSD和熔融增材制造研究相比，本研究制造出迄今为止最大的无缺陷AFSD Ti-6Al-4V块，其微观结构和力学性能均与锻造或熔融增材制造的Ti-6Al-4V相当，甚至更优。这一成果在无需后续热处理或加工的情况下实现了大尺寸构件的高质量制造，验证了AFSD在制造大尺寸结构件时的可扩展性和工艺稳定性。

### 1. 研究背景

随着航空航天和能源行业对高性能、大尺寸钛合金构件的需求不断增长，Ti-6Al-4V作为重要的结构材料，其应用前景广阔。然而，传统制造方法在处理大尺寸构件时面临诸多挑战。例如，减材制造虽然能够实现高精度加工，但材料利用率低，且难以满足复杂形状的需求。而熔融增材制造技术虽然可以制造复杂结构，但在制造大尺寸构件时容易出现残余应力、孔隙和各向异性等问题。这些问题不仅影响材料的力学性能，还可能对构件的结构可靠性造成威胁。

AFSD作为一种固态增材制造技术，通过摩擦热和塑性变形在固态下实现材料的沉积，具有显著的优势。它能够有效减少热梯度，降低孔隙率，并且避免了熔融过程中的热力学不稳定现象。这些特性使得AFSD在制造大尺寸构件时具备较大的潜力。然而，由于该工艺的创新性，目前的研究主要集中在铝合金或铜合金上，而针对Ti-6Al-4V的大尺寸沉积研究相对较少。尽管已有研究尝试使用AFSD制造Ti-6Al-4V小尺寸块体，并取得了良好的力学性能，但这些研究大多局限于局部微观结构观察，缺乏对整个沉积体积的系统分析。因此，如何在AFSD工艺中实现大尺寸块体的均匀微观结构和一致的力学性能，成为当前研究的重要方向。

### 2. 实验方法

本研究采用MELD L3 AFSD系统制造了尺寸为250 mm × 30 mm × 80 mm的Ti-6Al-4V块。制造过程中，沉积材料以115.3 mm/min的速率送入旋转工具区，工具转速为210 rpm，横向移动速度为261.6 mm/min。整个沉积过程在正压氩气环境中进行，以防止氧化。沉积完成后，将块体沿沉积方向（BD）切割为20 × 30 × 60 mm的截面，并进一步切割为四个15 mm的块体，分别标记为P1（底部）至P4（顶部），用于微观结构分析。

为了确保材料的高质量，所有样品均经过精确的金属学制备流程。包括使用SiC纸（P80至P4000）进行研磨，随后进行振动抛光（Buehler VibroMet 2），以去除表面粗糙并提高观察质量。在光学显微镜下，样品被Kroll’s试剂（2% HF + 4% HNO? + 94% H?O）腐蚀，以观察微观结构特征。此外，为了进一步验证材料的微观结构和化学均匀性，我们还采用了SEM、EDS和纳米压痕技术进行分析。

X射线衍射（XRD）被用于确定沉积块的相组成。所有样品均在Bruker D8 ADVANCE衍射仪上进行分析，使用Cu Kα辐射（λ = 1.5418 ?），并在40 kV和40 mA条件下运行，以提高峰值分辨率。相组成和定量分析通过Profex 5.2软件进行，结果显示α相含量在93%至96%之间，β相含量在4%至7%之间，且在整个沉积高度上变化极小，表明β相向α+β相的转变在沉积过程中是均匀进行的。

在SEM和EDS分析中，我们对相邻的明暗条带进行了高分辨率扫描，以验证是否存在化学成分的不均匀性。结果表明，尽管在光学显微镜下观察到条带的对比差异，但在SEM图像中并未发现显著的化学成分偏析，且纳米压痕测试也未显示出条带间硬度的明显差异。这表明条带结构主要由腐蚀对比引起，而非化学或微观结构的不均匀性。

EBSD技术用于分析沉积块的晶体取向分布，以进一步验证其微观结构的均匀性。我们对四个不同高度（P1–P4）的样品进行了分析，发现α相的取向分布较为均匀，且没有明显的方向性变化。这表明沉积块的微观结构在各方向上均保持一致性。同时，我们还使用了KAM（核平均晶界偏转）技术评估局部晶界偏转，结果表明沉积块的局部晶界偏转极低，表明材料在沉积过程中经历了有效的动态再结晶，从而形成了均匀的微结构。

### 3. 结果与讨论

通过XRD分析，我们发现Ti-6Al-4V沉积块的相组成在整个沉积高度上保持一致。α相的含量在93%至96%之间，β相的含量在4%至7%之间，且在所有四个截面（P1–P4）中均未发现显著变化。这一结果表明，沉积过程中β相向α+β相的转变是均匀进行的，且沉积块内部没有明显的相分布差异。

在显微镜下观察到的条带结构是沉积过程中周期性热输入和变形的产物。这些条带在沉积块的BD–TD和BD–DD截面中均存在，且宽度约为550–750 μm，占沉积层厚度的50–75%。条带的形成与工具在沉积过程中的周期性搅拌和热输入有关，这些周期性变化导致材料流动的不均匀性，从而形成条带结构。然而，这些条带并未导致材料的化学成分或微观结构的显著差异，而是由腐蚀对比引起的。

通过EBSD分析，我们发现沉积块的α相取向分布较为均匀，且没有明显的方向性变化。这表明沉积块的微结构在所有方向上均保持一致，且不存在明显的各向异性。同时，KAM分析也显示沉积块的局部晶界偏转极低，表明材料在沉积过程中经历了有效的动态再结晶，从而形成了均匀的微结构。

在机械性能方面，我们发现沉积块的硬度、屈服强度和伸长率在所有方向上均保持一致。纳米压痕测试显示硬度值在350 ± 10 HV?.?范围内，且与条带位置无关。这表明沉积块的力学性能在不同区域之间保持均匀。此外，通过DIC技术进行的全场应变测量也显示了变形的均匀分布，表明沉积块在力学性能上具有高度的一致性。

在断口分析中，我们发现沉积块发生了延展性断裂，且断口处没有孔隙或裂纹。这一结果表明沉积块在制造过程中没有发生熔融导致的缺陷，且其力学性能在所有方向上均保持一致。这进一步验证了AFSD在制造大尺寸Ti-6Al-4V块时的优越性。

### 4. 结论

本研究通过系统分析，验证了AFSD在制造大尺寸Ti-6Al-4V块时的可行性。我们制造了一个尺寸为250 × 30 × 80 mm3的Ti-6Al-4V块，并通过多种技术手段对其微观结构和力学性能进行了详细研究。结果表明，沉积块的微观结构在整个体积内保持均匀，且无任何缺陷或孔隙。此外，沉积块的力学性能在所有方向上均保持一致，且与以往的AFSD和熔融增材制造研究相比，其性能更优。

AFSD在制造大尺寸Ti-6Al-4V块时展现出显著的优势，其固态沉积过程避免了熔融过程中常见的热应力和孔隙问题，从而实现了高质量、无缺陷的构件制造。同时，AFSD的工艺稳定性使得其能够制造出具有均匀微结构和一致力学性能的大尺寸构件，无需后续热处理或加工。这一成果为未来在航空航天和能源领域应用AFSD技术提供了坚实的理论基础和技术支持。