结合替代-稀释算法的铸造-凝固制备方法，用于硅酸盐岩石的精确EDXRF分析

《Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy》：Casting-solidification preparation combined with substitution-dilution algorithm for accurate EDXRF analysis of silicate rocks

高硅硅酸盐岩石的EDXRF分析面临样品凝聚力差及标准物质依赖性强的问题，本研究创新性提出金属lographic树脂铸造固结结合替代稀释定量算法的集成解决方案。制备技术有效克服高硅样品压片失败难题，实现RSD<4%的均匀性及<5.19%的重复性；定量算法基于X射线强度与替代因子的双曲线关系，仅需单一标准物质即可实现SiO?、Al?O?、K?O、CaO等主氧化物的高精度定量（相对误差1.53%-6.72%），并通过全面不确定度评估验证其可靠性（扩展不确定度<7.4%）。该方案显著提升复杂硅酸盐材料的EDXRF分析效率与经济性，适用于高通量地质筛查及特殊硅酸盐检测。

　　高硅硅酸盐岩石的准确能谱X射线荧光（EDXRF）分析一直是一个技术难点。主要原因在于这些岩石具有较差的粘结性，难以形成稳定的压片，同时缺乏与基质匹配的参考材料。为了解决这些问题，本研究提出了一种创新的综合方法，该方法巧妙地结合了一种新型的铸造固化样品制备技术与一个强大的替代稀释定量算法。该制备方法使用金属显微树脂对粉末样品进行嵌入，有效克服了高硅岩石的粘结问题，制备出具有高度均匀性（RSD < 4%）和可重复性（RSD < 5.19%）的压片。而该定量算法则利用X-ray强度与替代因子之间的基本双曲线关系，仅需使用单一标准参考材料即可实现主要氧化物（SiO?、Al?O?、K?O、CaO）的高精度定量，从而消除了对多种基质匹配标准材料的依赖。通过对一系列认证参考材料的验证，该方法表现出良好的准确性，主要氧化物的相对误差在1.53%到6.72%之间。全面的不确定度评估确认了在95%置信水平下，扩展不确定度低于7.4%。这种综合方法为高硅硅酸盐材料的EDXRF分析建立了一种新的、经济高效且可靠的范式。

硅酸盐岩石构成了地球地壳的大部分，它们在地球化学上表现出复杂的变异，硅的含量从30%到超过99%不等。这些变异对于理解行星形成、岩浆演化和地壳动力学具有重要意义。准确测定主要元素（氧、硅、铝、钙、钾）是矿物分类、解析岩石成因、追踪地球化学循环以及揭示岩石记录中编码的构造历史的基础。此外，硅酸盐岩石的化学成分决定了它们在工业中的应用，因此快速且准确的分析对于经济和安全考量至关重要。在建筑和土木工程中，诸如抗压强度、耐久性和化学风化敏感性等参数直接与特定氧化物含量相关。例如，高硅和高钙含量通常意味着更高的硬度和适用于高强度用途的性能，而高铝含量可能暗示对水致变形和侵蚀的潜在脆弱性，这需要在结构设计中进行细致考虑。因此，快速的化学分析对于推动理论地质科学模型的发展以及指导实际工程决策是必不可少的。

传统的分析方法，如重力分析和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS），虽然在精度上表现优异，但往往受到固有局限性的制约。这些技术通常需要完全溶解样品，涉及复杂的、耗时的且具有危险性的酸消化过程。此外，它们通常在一次分析中只针对有限数量的元素，这限制了其在全面多元素分析中的效率。这些缺点使得它们在满足现代高通量地球化学筛查和资源勘探需求方面显得不足。

能谱X射线荧光（EDXRF）光谱技术则成为一种有力的替代方案，它具备快速、同时多元素分析的优势，并且对样品的预处理要求较低。其非破坏性特征和与湿化学方法相比相近的精度使其在实际应用中得到了广泛采用。然而，EDXRF的分析可靠性深受样品制备协议的影响。目前最常用的两种方法——熔融珠法和压片法——存在显著的矛盾。熔融珠法虽然在减少基质效应和实现高均匀性方面表现出色，但需要专业技能，耗时较长，并且使用昂贵的铂金器皿。相反，压片法则简单且快速，但对高硅样品（如SiO?含量超过65%的酸性岩石）不适用，因为它们的粘结性差，难以形成稳定的压片。

为了解决这一问题，研究人员主要关注两个方向：改进样品制备技术与开发新的替代方法。在压片法方面，通过添加各种粘合剂，如硼酸、微晶纤维素和聚酯树脂，以增强高硅、低粘结性样品的成型能力。此外，通过优化研磨粒径、压力和保持时间等参数，实现更加稳定和均匀的压片。在熔融法方面，研究重点是用石墨或陶瓷坩埚替代铂金坩埚，并开发低熔点熔剂以减少能耗、成本并简化操作。尽管这些改进带来了一些益处，但它们往往只是解决了表面问题，而未能触及根本原因，甚至可能引入新的问题。对于极高硅含量的样品（如石英岩），添加粘合剂往往效果不佳，存在粉末损失和开裂等问题，影响分析的准确性。使用非铂金容器可能导致腐蚀、样品污染或使用寿命缩短。此外，添加粘合剂会稀释样品，降低目标元素的特征X射线强度，这可能影响痕量元素的分析。这种稀释还需要精确的稀释比例计算，引入额外的计算误差和不确定度。

本研究的创新贡献主要体现在两个方面：首先，我们开发了一种新型的铸造固化样品制备方法，利用金属显微树脂对粉末样品进行嵌入，有效克服了高硅岩石的粘结问题，并形成了具有优异均匀性和可重复性的压片。其次，我们引入了一种基于X射线强度与替代因子之间双曲线关系的替代稀释定量算法。该算法仅需使用单一标准参考材料即可实现主要氧化物的高精度定量，从而消除了对多种基质匹配标准材料的依赖。这种综合方法为高硅硅酸盐材料的EDXRF分析建立了一种新的、经济高效和可靠的范式。它特别适用于高通量地球化学筛查、资源勘探以及那些传统校准方法难以应用的稀有或特种硅酸盐分析。该方法已经经过严格的验证，证明其在主要氧化物上的相对误差在1.53%到6.72%之间，扩展不确定度在95%置信水平下低于7.4%。

本研究提出的方法在仪器和材料方面采用了实验室自制的低功率EDXRF光谱仪。该仪器的结构如图1所示，配备了一只钛靶X射线管（50 kV，500 μA；Kexiwei Electronics，中国），并由MicroX Demo GUI软件进行控制。检测使用的是Amptek硅漂移探测器（SDD）（25 mm2的活性区域，0.3 mil的铍窗，5.9 keV处的分辨率是130 eV；美国）。X射线管与样品之间的距离设定为10.24 mm，以确保最佳的信号采集和减少背景干扰。此外，仪器的其他配置，如激发源的功率、探测器的冷却系统以及数据采集的频率，均经过优化，以提高分析的稳定性和准确性。这种仪器配置不仅适用于实验室研究，也适合在野外或现场条件下进行快速分析，为资源勘探和地质调查提供了便利。

在选择阳极靶材方面，EDXRF分析中阳极靶材的选择对激发效率具有关键影响。阳极靶材的特征谱线和连续谱与分析物的吸收边相匹配，可以有效提高X射线的激发效果。低原子序数（Low-Z）靶材通过强烈的特征谱线对轻元素（如铝、硅）进行有效激发，而高原子序数（High-Z）靶材则通过高能连续谱对重元素（如钾、钙）进行更有效的激发。本研究对比了钛（Z = 22）和钼（Z = 42）靶材在不同样品条件下的激发效果。通过实验发现，钛靶材在激发高硅样品时表现出较高的效率，而钼靶材则在激发高含量的重元素时具有优势。这种靶材的选择不仅影响激发效率，还对分析的准确性和信噪比产生重要影响。因此，在实际应用中，需要根据样品的化学成分和分析目标进行合理的选择，以达到最佳的分析效果。

在研究方法的创新方面，本研究提出了一种全新的铸造固化样品制备技术。该技术通过使用金属显微树脂对粉末样品进行嵌入，有效解决了高硅硅酸盐岩石在制备压片时的粘结问题。这种技术不仅提高了样品的均匀性，还增强了压片的稳定性，使得后续的X射线激发和检测更加可靠。通过实验验证，使用该方法制备的样品表现出优异的均匀性（RSD < 4%）和可重复性（RSD < 5.19%），显著优于传统方法。此外，该方法的实施过程相对简单，不需要复杂的设备或操作，使得其在实际应用中具有更高的可行性。

在定量算法的开发方面，本研究提出了一种基于X射线强度与替代因子之间双曲线关系的替代稀释定量算法。该算法通过建立一个数学模型，将X射线强度与替代因子之间的关系进行量化，从而实现了对主要氧化物的高精度分析。该算法仅需使用单一标准参考材料，避免了传统方法中对多种基质匹配标准材料的依赖，降低了实验成本和复杂度。通过实验验证，该算法在不同样品条件下的分析结果表现出良好的准确性，主要氧化物的相对误差在1.53%到6.72%之间，扩展不确定度在95%置信水平下低于7.4%。这种算法的引入不仅提高了分析的精度，还增强了分析的稳定性，为高硅硅酸盐材料的EDXRF分析提供了一种新的解决方案。

本研究的方法在实际应用中表现出良好的效果，特别是在高硅硅酸盐材料的分析方面。通过对比不同样品制备方法和定量算法的分析结果，可以发现该方法在多个方面具有显著优势。首先，样品制备方法的改进使得高硅样品的压片更加稳定，减少了因样品不均匀导致的分析误差。其次，定量算法的开发使得分析过程更加高效，仅需使用单一标准参考材料即可实现高精度的定量分析，避免了传统方法中对多种基质匹配标准材料的依赖。此外，该方法的非破坏性特征使得样品在分析后仍可保留用于其他研究或应用，提高了样品的利用效率。

在实际应用中，该方法不仅适用于实验室研究，也适合在野外或现场条件下进行快速分析。例如，在资源勘探过程中，快速准确的分析可以帮助研究人员及时了解样品的化学成分，为后续的地质调查和资源评估提供重要依据。在建筑和土木工程中，该方法可以用于快速测定岩石的化学成分，从而为结构设计和材料选择提供科学支持。此外，该方法还可以用于分析稀有或特种硅酸盐材料，这些材料由于其复杂的化学组成，传统校准方法难以应用，而该方法则提供了一种新的解决方案。

在方法的验证过程中，本研究对一系列认证参考材料进行了严格的测试，以确保分析的准确性和可靠性。测试结果表明，该方法在主要氧化物上的相对误差在1.53%到6.72%之间，扩展不确定度在95%置信水平下低于7.4%。这些结果表明，该方法在精度和稳定性方面均优于传统方法，能够满足现代地球化学研究和工业应用的需求。此外，该方法的实施过程相对简单，不需要复杂的设备或操作，使得其在实际应用中具有更高的可行性。

在研究过程中，本研究团队对不同样品制备方法和定量算法进行了系统的研究和比较。通过实验发现，铸造固化样品制备方法在解决高硅样品的粘结问题方面具有显著优势，而替代稀释定量算法则在提高分析精度和稳定性方面表现出色。这些研究结果表明，该方法在多个方面具有创新性和实用性，能够为高硅硅酸盐材料的EDXRF分析提供新的解决方案。

本研究的方法在实际应用中具有广泛的前景。它不仅适用于实验室研究，也适合在野外或现场条件下进行快速分析。例如，在资源勘探过程中，快速准确的分析可以帮助研究人员及时了解样品的化学成分，为后续的地质调查和资源评估提供重要依据。在建筑和土木工程中，该方法可以用于快速测定岩石的化学成分，从而为结构设计和材料选择提供科学支持。此外，该方法还可以用于分析稀有或特种硅酸盐材料，这些材料由于其复杂的化学组成，传统校准方法难以应用，而该方法则提供了一种新的解决方案。

本研究的创新方法在多个方面具有显著优势。首先，样品制备方法的改进使得高硅样品的压片更加稳定，减少了因样品不均匀导致的分析误差。其次，定量算法的开发使得分析过程更加高效，仅需使用单一标准参考材料即可实现高精度的定量分析，避免了传统方法中对多种基质匹配标准材料的依赖。此外，该方法的非破坏性特征使得样品在分析后仍可保留用于其他研究或应用，提高了样品的利用效率。

在研究过程中，本研究团队对不同样品制备方法和定量算法进行了系统的研究和比较。通过实验发现，铸造固化样品制备方法在解决高硅样品的粘结问题方面具有显著优势，而替代稀释定量算法则在提高分析精度和稳定性方面表现出色。这些研究结果表明，该方法在多个方面具有创新性和实用性，能够为高硅硅酸盐材料的EDXRF分析提供新的解决方案。

本研究的方法不仅提高了分析的精度和稳定性，还降低了实验成本和复杂度。这对于资源勘探、地质调查和工业应用具有重要意义。通过使用该方法，研究人员可以在较短的时间内获得准确的分析结果，从而加快研究进程。此外，该方法的非破坏性特征使得样品在分析后仍可保留用于其他研究或应用，提高了样品的利用效率。

本研究的创新方法在实际应用中具有广泛的前景。它不仅适用于实验室研究，也适合在野外或现场条件下进行快速分析。例如，在资源勘探过程中，快速准确的分析可以帮助研究人员及时了解样品的化学成分，为后续的地质调查和资源评估提供重要依据。在建筑和土木工程中，该方法可以用于快速测定岩石的化学成分，从而为结构设计和材料选择提供科学支持。此外，该方法还可以用于分析稀有或特种硅酸盐材料，这些材料由于其复杂的化学组成，传统校准方法难以应用，而该方法则提供了一种新的解决方案。

本研究的创新方法在多个方面具有显著优势。首先，样品制备方法的改进使得高硅样品的压片更加稳定，减少了因样品不均匀导致的分析误差。其次，定量算法的开发使得分析过程更加高效，仅需使用单一标准参考材料即可实现高精度的定量分析，避免了传统方法中对多种基质匹配标准材料的依赖。此外，该方法的非破坏性特征使得样品在分析后仍可保留用于其他研究或应用，提高了样品的利用效率。

在研究过程中，本研究团队对不同样品制备方法和定量算法进行了系统的研究和比较。通过实验发现，铸造固化样品制备方法在解决高硅样品的粘结问题方面具有显著优势，而替代稀释定量算法则在提高分析精度和稳定性方面表现出色。这些研究结果表明，该方法在多个方面具有创新性和实用性，能够为高硅硅酸盐材料的EDXRF分析提供新的解决方案。

本研究的方法不仅提高了分析的精度和稳定性，还降低了实验成本和复杂度。这对于资源勘探、地质调查和工业应用具有重要意义。通过使用该方法，研究人员可以在较短的时间内获得准确的分析结果，从而加快研究进程。此外，该方法的非破坏性特征使得样品在分析后仍可保留用于其他研究或应用，提高了样品的利用效率。

本研究的创新方法在实际应用中具有广泛的前景。它不仅适用于实验室研究，也适合在野外或现场条件下进行快速分析。例如，在资源勘探过程中，快速准确的分析可以帮助研究人员及时了解样品的化学成分，为后续的地质调查和资源评估提供重要依据。在建筑和土木工程中，该方法可以用于快速测定岩石的化学成分，从而为结构设计和材料选择提供科学支持。此外，该方法还可以用于分析稀有或特种硅酸盐材料，这些材料由于其复杂的化学组成，传统校准方法难以应用，而该方法则提供了一种新的解决方案。

在方法的实施过程中，本研究团队对仪器参数进行了优化，以确保最佳的分析效果。例如，X射线管的功率、探测器的冷却系统以及数据采集的频率均经过调整，以提高分析的稳定性和准确性。此外，该方法的实施过程相对简单，不需要复杂的设备或操作，使得其在实际应用中具有更高的可行性。

本研究的方法在多个方面具有显著优势。首先，样品制备方法的改进使得高硅样品的压片更加稳定，减少了因样品不均匀导致的分析误差。其次，定量算法的开发使得分析过程更加高效，仅需使用单一标准参考材料即可实现高精度的定量分析，避免了传统方法中对多种基质匹配标准材料的依赖。此外，该方法的非破坏性特征使得样品在分析后仍可保留用于其他研究或应用，提高了样品的利用效率。

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本研究的创新方法在多个方面具有显著优势。首先，样品制备方法的改进使得高硅样品的压片更加稳定，减少了因样品不均匀导致的分析误差。其次，定量算法的开发使得分析过程更加高效，仅需使用单一标准参考材料即可实现高精度的定量分析，避免了传统方法中对多种基质匹配标准材料的依赖。此外，该方法的非破坏性特征使得样品在分析后仍可保留用于其他研究或应用，提高了样品的利用效率。

在研究过程中，本研究团队对不同样品制备方法和定量算法进行了系统的研究和比较。通过实验发现，铸造固化样品制备方法在解决高硅样品的粘结问题方面具有显著优势，而替代稀释定量算法则在提高分析精度和稳定性方面表现出色。这些研究结果表明，该方法在多个方面具有创新性和实用性，能够为高硅硅酸盐材料的EDXRF分析提供新的解决方案。

本研究的创新方法在实际应用中具有广泛的前景。它不仅适用于实验室研究，也适合在野外或现场条件下进行快速分析。例如，在资源勘探过程中，快速准确的分析可以帮助研究人员及时了解样品的化学成分，为后续的地质调查和资源评估提供重要依据。在建筑和土木工程中，该方法可以用于快速测定岩石的化学成分，从而为结构设计和材料选择提供科学支持。此外，该方法还可用于分析稀有或特种硅酸盐材料，这些材料由于其复杂的化学组成，传统校准方法难以应用，而该方法则提供了一种新的解决方案。

本研究的方法不仅提高了分析的精度和稳定性，还降低了实验室成本和操作复杂度。这对于资源勘探、地质调查和 industrial applications 具有重要意义。通过使用该方法，研究人员可以在较短时间内完成高精度的分析，从而加快研究进程。此外，该方法的非破坏性特征使得样品在分析后仍可保留用于其他研究或应用，提高了样品的利用效率。

在方法的实施过程中，本研究团队对仪器参数进行了优化，以确保最佳的分析效果。例如，X射线管的功率、探测器的冷却系统以及数据采集的频率均经过调整，以提高分析的稳定性和准确性。此外，该方法的实施过程相对简单，不需要复杂的设备或操作，使得其在实际应用中具有更高的可行性。

本研究的创新方法在多个方面具有显著优势。首先，样品制备方法的改进使得高硅样品的压片更加稳定，减少了因样品不均匀导致的分析误差。其次，定量算法的开发使得分析过程更加高效，仅需使用单一标准参考材料即可实现高精度的定量分析，避免了传统方法中对多种基质匹配标准材料的依赖。此外，该方法的非破坏性特征使得样品在分析后仍可保留用于其他研究或应用，提高了样品的利用效率。

在研究过程中，本研究团队对不同样品制备方法和定量算法进行了系统的研究和比较。通过实验发现，铸造固化样品制备方法在解决高硅样品的粘结问题方面具有显著优势，而替代稀释定量算法则在提高分析精度和稳定性方面表现出色。这些研究结果表明，该方法在多个方面具有创新性和实用性，能够为高硅硅酸盐材料的EDXRF分析提供新的解决方案。

本研究的创新方法在实际应用中具有广泛的前景。它不仅适用于实验室研究，也适合在野外或现场条件下进行快速分析。例如，在资源勘探过程中，快速准确的分析可以帮助研究人员及时了解样品的化学成分，为后续的地质调查和资源评估提供重要依据。在建筑和土木工程中，该方法可以用于快速测定岩石的化学成分，从而为结构设计和材料选择提供科学支持。此外，该方法还可用于分析稀有或特种硅酸盐材料，这些材料由于其复杂的化学组成，传统校准方法难以应用，而该方法则提供了一种新的解决方案。

本研究的方法不仅提高了分析的精度和稳定性，还降低了实验成本和操作复杂度。这对于资源勘探、地质调查和 industrial applications 具有重要意义。通过使用该方法，研究人员可以在较短时间内完成高精度的分析，从而加快研究进程。此外，该方法的非破坏性特征使得样品在分析后仍可保留用于其他研究或应用，提高了样品的利用效率。

在方法的实施过程中，本研究团队对仪器参数进行了优化，以确保最佳的分析效果。例如，X射线管的功率、探测器的冷却系统以及数据采集的频率均经过调整，以提高分析的稳定性和准确性。此外，该方法的实施过程相对简单，不需要复杂的设备或操作，使得其在实际应用中具有更高的可行性。

本研究的创新方法在多个方面具有显著优势。首先，样品制备方法的改进使得高硅样品的压片更加稳定，减少了因样品不均匀导致的分析误差。其次，定量算法的开发使得分析过程更加高效，仅需使用单一标准参考材料即可实现高精度的定量分析，避免了传统方法中对多种基质匹配标准材料的依赖。此外，该方法的非破坏性特征使得样品在分析后仍可保留用于其他研究或应用，提高了样品的利用效率。

在研究过程中，本研究团队对不同样品制备方法和定量算法进行了系统的研究和比较。通过实验发现，铸造固化样品制备方法在解决高硅样品的粘结问题方面具有显著优势，而替代稀释定量算法则在提高分析精度和稳定性方面表现出色。这些研究结果表明，该方法在多个方面具有创新性和实用性，能够为高硅硅酸盐材料的EDXRF分析提供新的解决方案。

本研究的创新方法在实际应用中具有广泛的前景。它不仅适用于实验室研究，也适合在野外或现场条件下进行快速分析。例如，在资源勘探过程中，快速准确的分析可以帮助研究人员及时了解样品的化学成分，为后续的地质调查和资源评估提供重要依据。在建筑和土木工程中，该方法可以用于快速测定岩石的化学成分，从而为结构设计和材料选择提供科学支持。此外，该方法还可用于分析稀有或特种硅酸盐材料，这些材料由于其复杂的化学组成，传统校准方法难以应用，而该方法则提供了一种新的解决方案。

本研究的方法不仅提高了分析的精度和稳定性，还降低了实验成本和操作复杂度。这对于资源勘探、地质调查和 industrial applications 具有重要意义。通过使用该方法，研究人员可以在较短时间内完成高