全球对单相面心立方Ni-80Mo-20合金热变形行为的理解：微观结构演变及动态再结晶机制

《Journal of Alloys and Compounds》：Global understanding of hot deformation behavior in a single-phase face-centered cubic Ni 80Mo 20 alloy: microstructure evolution and dynamic recrystallization mechanisms

单相FCC Ni80Mo20合金的热变形行为研究表明，600℃以上 ductility显著下降，750℃时因D1a长程有序相形成完全丧失塑性；800℃时通过动态再结晶（DRX）恢复ductility，且应变率变化导致DRX机制（DDRX、CDRX、TDRX）主导转变，影响再结晶晶粒尺寸和颈链分布，Zener-Hollomon参数对DRX过程起关键调控作用。

　　Ni80Mo20合金是一种具有面心立方（FCC）结构的单相金属材料，因其在高温变形过程中展现出独特的力学行为和微观结构演变而受到广泛关注。该合金的设计目标是通过最大化体积失配策略，以实现优异的机械性能和高工业应用价值。然而，其高温变形窗口和变形机制仍有待深入研究。本文旨在系统分析Ni80Mo20合金在不同变形温度和应变速率下的高温变形行为，重点探讨温度对延展性的影响、微观结构的演变过程以及动态再结晶（DRX）的内在机制。这些研究结果为高性能量Ni80Mo20合金的定制化热机械加工设计提供了重要的理论依据和实践指导。

高温变形是制造FCC金属材料的重要工艺之一，对材料的微观结构演变和力学性能具有决定性作用。FCC金属通常表现出良好的延展性，但其强度往往受限。为了克服这一缺陷，近年来的研究通过增强晶格畸变效应设计出了多种具有高强韧性的合金，如Ni80Mo20和Ni63.2V36.8等。这些合金的高强度来源于固溶强化和晶界强化的协同作用，其中固溶强化在固定成分下具有稳定性，而晶界强化则遵循Hall-Petch关系。因此，细化晶粒成为提高合金强度的关键手段，通常通过室温塑性变形后进行退火热处理实现。然而，对于单相FCC Ni80Mo20型合金而言，高温退火会导致短程或长程有序结构的形成，从而降低材料的延展性和力学性能。因此，通过简单的热处理工艺进一步细化晶粒面临挑战。

另一种广泛采用的晶粒细化方法是通过热机械加工过程中的动态再结晶（DRX）实现。DRX是材料在高温塑性变形过程中，由于内部结构的重新排列而形成的新晶粒。当前，DRX机制主要包括不连续动态再结晶（DDRX）、连续动态再结晶（CDRX）以及几何动态再结晶（GDRX）。GDRX通常在大应变条件下发生，当拉长晶界的锯齿波长与亚晶粒厚度相当，从而促进晶界迁移。CDRX则由亚晶界处的位错连续湮灭驱动，直到形成高角度晶界（HAGBs），从而产生无明显成核和生长阶段的再结晶晶粒。亚结构演化在CDRX过程中依赖于动态回复（DRV），使得CDRX在高堆垛层错能（SFE）材料中更为常见。相比之下，在低SFE材料如镍基合金中，DRV作用较弱。当初始HAGBs附近的位错积累达到临界水平时，DDRX成核通过晶界膨胀启动，随后DDRX晶粒在高温变形过程中逐渐生长，最终形成无应变的再结晶晶粒。此外，在低SFE的FCC金属（如Cu、Ni-30%Fe、CoCrFeMnNi）中，DDRX过程中会形成退火孪晶边界，随后这些孪晶边界会转变为正常的HAGBs。

除了上述三种DRX机制，孪晶动态再结晶（TDRX）也构成了一个独立的类别，具有不同的定义。一种TDRX机制涉及利用变形孪晶作为DRX的优先成核位点，这得益于变形孪晶与位错之间的相互作用以及变形孪晶边界处的高应变能。另一种TDRX机制则主要依赖于在DRX过程中利用已有的退火孪晶作为成核位点，这与前述机制不同。因此，TDRX机制在不同材料体系中可能表现出不同的行为。

近年来，对不同合金体系高温变形行为的研究表明，变形参数对DRX机制具有显著影响。例如，Mitsche等人发现，718PlusTM合金在高温和高应变速率下主要发生DDRX，而在高温和低应变速率下则以CDRX为主，这说明DRX机制对加工参数具有高度敏感性。Lin等人则发现，商业镍基合金在广泛的变形温度和应变速率范围内主要发生DDRX。Zener-Hollomon（Z）参数，结合了变形温度和应变速率，能够有效反映热变形条件对DRX行为的影响。例如，在Al-Mg-Si合金中，随着lnZ值的增加，DRX机制从GDRX逐渐过渡到CDRX，最终发展为DDRX，同时DRX分数也随之降低。同样，Eleti等人发现，在单相CoCrFeMnNi合金中，Z值与DRX晶粒尺寸和DRX分数之间存在强相关性，随着Z值的降低，DRX晶粒尺寸和DRX分数均增加。此外，在单相Ni-20Cr合金的热变形过程中，Dudova等人观察到流变应力与DRX晶粒尺寸之间存在双线性关系，这一行为归因于从CDRX向DDRX机制的转变，从而导致流变应力的降低。

综上所述，热变形参数对材料的微观结构演变和DRX机制具有关键影响。因此，针对单相FCC Ni80Mo20合金的高温变形行为进行系统研究，有助于揭示其变形机制与力学性能之间的关系，为优化其加工策略提供理论支持。

本文选择的Ni80Mo20合金是基于体积失配最大化策略设计的，其表现出极高的Hall-Petch系数和优异的机械性能，具有重要的工业应用前景。然而，其高温变形窗口和变形机制仍有待进一步研究。因此，本文通过系统实验，分析了Ni80Mo20合金在不同变形温度和应变速率下的高温变形行为，重点研究了温度对延展性的影响、微观结构的演变过程以及动态再结晶的内在机制。

实验过程中，首先通过电弧熔炼在氩气气氛下制备了Ni80Mo20合金，并将其铸造为尺寸为16 × 16 × 90 mm3的锭坯。为了减少元素偏析，铸锭随后在1200 ℃下进行了24小时的均匀化处理，并通过水淬冷却。接着，将样品沿锭坯的纵向方向进行冷轧，以实现室温下90%的厚度减薄，如图1(a)所示。冷轧后的薄板随后在1100 ℃下进行了5分钟的再结晶处理。

图2(a)展示了Ni80Mo20合金的背散射电子图像和X射线衍射（XRD）图谱，表明其具有完全再结晶的单相微观结构。图2(b)中的逆极图和晶界图进一步揭示了初始退火后的微观结构特征：每个晶粒内部均包含两到四个退火孪晶，几乎不存在低角度晶界（LAGBs，2°–15°），主要由高角度晶界（HAGBs）构成。平均晶粒尺寸约为特定数值，表明该合金在退火处理后具有良好的晶粒均匀性。

为了进一步确定在750 ℃和0.001 s?1应变速率下，变形样品中是否形成了D1a相，进行了透射电镜（TEM）测试，如图13所示。在[001]晶带轴方向，SAED图谱中观察到在1/5{4 2 0}γ位置的衍射斑点，证实了D1a相的形成。高分辨率TEM图像（图13(c)）中测得的D1a（110）晶面间距约为0.404 nm，与先前的研究结果一致。这表明在高温变形过程中，D1a相的形成对材料的延展性产生了显著影响。

在750 ℃以上，延展性出现明显下降，尤其是在750 ℃时，塑性变形能力完全丧失。这种现象主要归因于D1a相的大规模形成。然而，当温度升高至800 ℃时，延展性却出人意料地恢复。这是因为在此温度下，动态再结晶（DRX）成为主要的变形机制，同时DRX对裂纹扩展的阻碍作用也显著增强。随着温度进一步升高，DRX的主导地位逐渐增强，而当应变速率降低时，DRX机制会再次向有序结构形成机制转变，从而导致延展性出现先升后降的变化趋势。

DRX的微观结构特征表现为沿母晶粒边界分布的“项链”状结构，DRX晶粒的分数和尺寸显著依赖于Zener-Hollomon（Z）参数。Z参数综合了变形温度和应变速率，能够有效反映热变形条件对DRX行为的影响。在DRX过程中，不连续动态再结晶（DDRX）被识别为主要机制，而连续动态再结晶（CDRX）和孪晶动态再结晶（TDRX）则作为辅助机制。值得注意的是，在CDRX过程中形成的相干退火孪晶边界，在后续的再结晶过程中会失去相干性，并逐渐演变为无序的高角度晶界，这一过程与退火孪晶边界在DDRX过程中的演变类似。

这些发现为优化Ni80Mo20合金的加工策略提供了重要的理论支持。通过理解高温变形过程中不同机制对材料性能的影响，可以更有效地设计热机械加工工艺，以实现材料的高性能和良好的延展性。此外，这些研究也为其他单相FCC合金的加工优化提供了参考，有助于拓展其应用范围。

总的来说，Ni80Mo20合金的高温变形行为呈现出复杂的机制转变和性能变化，这些变化与变形温度和应变速率密切相关。通过系统研究这些行为，不仅能够揭示其微观结构演变的规律，还能为材料的工程应用提供科学依据。未来的研究可以进一步探索不同加工参数对Ni80Mo20合金性能的影响，以实现更精确的材料加工设计。