通过在A2基体中实现Tb过饱和以及二次再结晶来获得清晰的Goss织构，显著提升了(Fe??Ga??)??.?Tb?.?(NbC)?.?轧制薄片的磁致伸缩性能和磁性能

《Journal of Materials Research and Technology》：Enhanced magnetostrictive and magnetic properties in (Fe 81Ga 19) 99.8Tb 0.1(NbC) 0.1 rolled sheets via Tb supersaturation within A2 matrix and a sharp Goss texture achieved by secondary recrystallization

通过添加NbC和Tb元素优化Fe-Ga合金制备工艺，在热轧、温轧和冷轧过程中形成高取向Goss织构，高温退火结合盐水淬火促进Tb固溶和L6?纳米异质结构形成，实现应力自由状态磁致伸缩应变达320 ppm，同时获得优异软磁性能（Ms～200.5 emu/g，Hc～0.42 kA/m）。

　　Fe-Ga合金因其在高频率应用中能显著降低涡流损耗，并提升磁-机械转换效率，因此在驱动器和传感器等领域展现出广阔的应用前景。然而，提高Fe-Ga合金的磁致伸缩性能仍然是一个挑战。在本研究中，研究人员通过传统的轧制工艺制备了（Fe??Ga??）??.?Tb?.?(NbC)?.?合金片。他们成功地在无应力状态下实现了沿轧制方向（RD）高达320 ppm的磁致伸缩应变。通过系统研究轧制变形和连续退火过程中晶粒织构的演变，并分析了Tb富集析出相和NbC对织构演变和二次再结晶的影响，发现析出相对初再结晶晶粒的钉扎效应促进了Goss晶粒的异常生长，并推动了二次再结晶过程的进行。高温退火（1200 °C）后采用盐水淬火，有助于Tb原子在A?基体中的固溶。3D原子探针断层扫描（3D-APT）的结果表明，在Tb富集析出相附近的A?基体中，Tb原子的固溶度达到了0.102 at. %，从而增加了Goss织构片中的L6?纳米异质结构。这种Goss织构和更多的纳米异质结构显著提升了磁致伸缩性能。此外，Goss织构片还表现出优异的软磁性能，饱和磁化强度（M?）约为200.5 emu/g，矫顽力（Hc）约为0.42 kA/m。本研究证明，通过精心设计的合金成分和制备工艺，可以在Fe-Ga轧制片中实现理想的织构和Tb的过饱和，从而显著提升其磁致伸缩和磁性能。

Fe-Ga合金的磁致伸缩性能与材料在外部磁场作用下的形变能力密切相关。在工程应用中，磁致伸缩材料被广泛用于换能器、传感器和执行器等领域。早期应用中，镍是主要的磁致伸缩材料，但其磁致伸缩性能相对较低，通常低于100 ppm。随后，Fe-Ni、Fe-Al和Fe-Co等合金被开发出来，虽然这些合金的磁致伸缩性能有所提高，但仍无法达到Terfenol-D等稀土磁致伸缩材料的水平。Terfenol-D具有高达1000 ppm的磁致伸缩性能，但在实际应用中受到其脆性结构和低电阻率的限制，难以适用于高频和连续激励场景。此外，Terfenol-D的高成本也阻碍了其广泛应用。因此，研究者们开始关注Fe-Ga合金，因其在机械性能和磁性能上的优势。Fe-Ga合金在磁性方面表现出显著的增强，Ga的添加使得Fe的磁致伸缩性能提高了十倍，达到了约400 ppm的应变。在机械性能方面，Fe-Ga合金展现出较高的强度（超过500 MPa）和良好的韧性，这使其在替代传统活性材料如PZT、PMN和Terfenol-D方面具有潜力。此外，Fe-Ga合金还具有较高的磁导率（μ? > 100）和较高的居里温度（超过650 °C），并且其磁致伸缩性能对温度变化的依赖性较低（约为0.5 ppm/°C）。这些特性使得Fe-Ga合金成为一种独特的材料，其在磁致伸缩应用中具有巨大的潜力。

然而，Fe-Ga合金的磁致伸缩性能仍受到其晶粒取向和微观结构的限制。研究表明，Fe-Ga合金的磁致伸缩性能主要集中在<100>方向，因此在应用中需要确保晶粒在该方向上的取向。为了实现这一目标，研究者们尝试通过定向凝固和单晶生长等方法来制备具有特定取向的Fe-Ga合金。然而，由于Fe-Ga合金具有较高的导电性，其在设备中应用时需要制成薄片以减少涡流损耗。尽管单晶Fe-Ga合金具有良好的机械性能和韧性，但在实际制备过程中，其多晶结构往往难以通过传统轧制工艺形成薄片，因为多晶Fe-Ga合金的晶界较为脆弱。为此，研究人员尝试通过添加合金元素如B、Cr、Ni、Mo和Nb来提高Fe-Ga合金的塑性。其中，B和某些碳化物（如NbC和TaC）对Fe-Ga合金的磁致伸缩和机械性能均有改善作用。研究表明，添加少量的B或碳化物（低于1 at. %）可以显著提高Fe-Ga合金的拉伸应变，分别达到约4%和1%。这表明，通过优化合金元素的添加和制备工艺，可以有效提升Fe-Ga合金的性能。

近年来，研究发现添加稀土元素（RE）可以显著提升Fe-Ga合金的磁致伸缩和机械性能。通过将少量的RE元素（如0.2 at. %）溶解在Fe-Ga基体中，可以显著改善其磁致伸缩性能。Fe-Ga合金中的巨磁致伸缩效应主要来源于A?（体心立方，BCC）基体的四面体畸变，这种畸变由具有面心四面体（FCT）L6?型结构的纳米析出相引起，即所谓的纳米异质结构。研究进一步表明，适当的热处理可以增加Fe-Ga合金中L6?纳米异质结构的数量，从而提升其磁致伸缩性能。例如，Fe??Co??Ga??薄膜在溅射沉积后，其饱和磁致伸缩（λ?）主要受L6?相的影响，其磁致伸缩范围在113.7–164.7 ppm之间，远高于Fe??Ga??薄膜的49–80 ppm范围。这表明，通过增加RE元素在A?基体中的溶解度，并结合适当的热处理，可以有效提升Fe-Ga合金的磁致伸缩性能。

在本研究中，研究人员同时添加了NbC和Tb，以提高Fe-Ga合金在轧制过程中的变形能力。NbC在获得二次再结晶Goss织构中起到了主导作用，而Tb则在最终的热处理过程中溶解到A?基体中，诱导L6?纳米异质结构的形成，从而进一步提升磁致伸缩性能。通过传统的热轧、温轧和冷轧工艺，研究人员成功制备了具有尖锐Goss织构的（Fe??Ga??）??.?Tb?.?(NbC)?.?合金片。在无应力条件下，这些合金片沿轧制方向实现了高达320 ppm的磁致伸缩应变。研究还系统分析了轧制变形和连续退火过程中织构的演变，发现Tb富集析出相和NbC对织构演变和二次再结晶具有重要影响。析出相通过钉扎效应限制了初再结晶晶粒的生长，从而促进了Goss晶粒的异常生长和二次再结晶的形成。高温退火（1200 °C）和盐水淬火的组合有效促进了Tb原子在A?基体中的固溶，进一步增强了L6?纳米异质结构的数量。通过3D-APT分析，研究人员发现Tb原子在A?基体中的固溶度达到了0.102 at. %，这一结果表明，Tb在基体中的固溶促进了L6?纳米异质结构的形成，从而显著提升了磁致伸缩性能。

在研究过程中，研究人员采用了多种分析手段来探究合金的微观结构和性能。首先，通过ICP-AES分析了轧制后的合金片的化学成分，发现其成分基本保持稳定，没有显著变化。其次，利用XRD分析了不同状态下的合金片的相组成，确认了主要的A?相，并观察到在不同退火温度下，（200）和（211）峰的相对强度有所变化，而（110）峰的强度显著增加，表明织构发生了变化。为了进一步分析织构的演变，研究人员利用EBSD技术获得了合金片的IPF图和ODF图，发现随着轧制和退火的进行，织构逐渐向Goss织构转变。此外，通过SEM和EDS分析了析出相的形态和化学组成，发现析出相主要由Tb和Fe组成，并且含有少量的Ga、C和Nb元素。在二次再结晶过程中，析出相的尺寸和分布也发生了变化，部分析出相从球形逐渐转变为细长条状，这表明析出相在晶界迁移过程中起到了一定的抑制作用。

研究还发现，析出相对晶粒的生长具有显著的钉扎效应，从而限制了晶粒的正常生长，并促进了Goss晶粒的异常生长。通过在不同退火温度下进行中断实验，研究人员观察到随着温度的升高，Goss晶粒的生长速度加快，其取向逐渐接近理想状态，导致磁致伸缩性能显著提升。例如，在退火温度为1050 °C时，磁致伸缩应变迅速增加，达到超过170 ppm。而在最终退火温度1200 °C后，磁致伸缩应变进一步提升至330 ppm，这表明二次再结晶和盐水淬火的协同作用显著增强了磁致伸缩性能。同时，研究还发现，随着Goss晶粒的取向逐渐精确，磁致伸缩性能的偏差也随之减小，最终实现了高磁致伸缩和低偏差的性能。

在磁性能方面，研究人员通过振动样品磁强计（VSM）测量了合金片的磁滞回线，发现其具有优异的软磁性能。饱和磁化强度（M?）在轧制方向、厚度方向和法向方向分别为200.5 emu/g、174.5 emu/g和152.8 emu/g，这表明Fe-Ga合金片具有显著的各向异性。此外，其矫顽力（Hc）仅为0.42 kA/m，说明其具有较低的磁滞损耗，适合用于高频应用。这些磁性能的提升与纳米异质结构的形成密切相关，表明Tb和NbC的协同作用在改善Fe-Ga合金的磁性能方面具有重要作用。

在微观结构方面，研究利用HRTEM分析了不同退火温度下的合金片的纳米异质结构。结果表明，在二次再结晶完成并进行盐水淬火后，合金片中出现了更多的L6?纳米异质结构。这些异质结构的存在进一步增强了磁致伸缩效应。此外，通过3D-APT分析，研究人员发现Tb原子在A?基体中的固溶度达到了0.102 at. %，这一结果接近其名义含量。这表明，通过适当的热处理和析出相的协同作用，可以显著提高Tb在Fe-Ga基体中的固溶度，从而增强磁致伸缩性能。同时，研究还发现，Tb在析出相附近的固溶度可能更高，这可能与其在基体中的分布不均匀有关。

综上所述，本研究通过合理设计合金成分和优化制备工艺，成功制备了具有理想Goss织构和高磁致伸缩性能的Fe-Ga合金片。这种合金片在无应力条件下实现了高达320 ppm的磁致伸缩应变，并表现出优异的软磁性能。研究人员通过系统分析轧制变形和退火过程中的织构演变，揭示了析出相和NbC对二次再结晶和磁致伸缩性能的促进作用。此外，通过3D-APT和HRTEM等先进技术，研究人员进一步阐明了Tb固溶度和L6?纳米异质结构的形成机制，为Fe-Ga合金的进一步研究和应用提供了理论依据。这些研究成果不仅拓展了Fe-Ga合金在磁致伸缩领域的应用前景，也为开发高性能磁致伸缩材料提供了新的思路。