通过多道次摩擦搅拌工艺（MP-FSP）制备的纳米复合材料在高压扭转（HPT）作用下的微观结构演变及磨损行为

《Journal of Materials Research and Technology》：High-pressure torsion (HPT) on nanocomposite produced by multi-pass friction stir process (MP-FSP): Microstructure evolution and wear behaviors

本文研究了高压力扭转（HPT）作为后处理工艺对多道摩擦搅拌加工（MP-FSP）制备的St37/GNP复合材料微观结构、力学性能和磨损行为的影响。结果表明，HPT显著细化晶粒至40±5 nm，硬度从428 HV提升至930 HV，磨损损失降低至1.01×10?? mm3/Nm，磨损机制以磨粒磨损为主。该工艺为提高轻钢基复合材料的耐磨性和力学性能提供了新方法。

　　本文探讨了高压力扭转变形（HPT）作为一种后处理工艺，对通过多道次摩擦搅拌加工（MP-FSP）制备的低碳钢（St37）与石墨烯纳米颗粒（GNP）复合材料的微观结构、机械性能和耐磨性能的影响。研究采用了多种先进的分析手段，如光学显微镜、透射电子显微镜和扫描电子显微镜，结合能谱分析（EDS）来评估材料的微观结构变化和性能提升情况。通过对比实验，研究发现HPT显著改善了材料的硬度、强度以及耐磨性能，显示出其在提升金属复合材料性能方面的巨大潜力。

### 1. 引言

随着现代工业对材料性能需求的不断提高，固态加工技术，尤其是摩擦搅拌加工（FSP），因其较低的热输入和对材料微观结构的调控能力，已被广泛应用于多种金属材料的加工过程中。FSP作为一种先进的加工技术，能够通过剧烈的热机械作用，促使材料发生再结晶和恢复过程，从而显著改善其微观结构和性能。在工业领域，FSP已成功应用于造船、航空航天和汽车制造等行业，提高了镁、铝、铜、钛及钢等金属材料的机械性能。然而，FSP制造的部件在最终性能和耐磨性方面仍面临一定的挑战，如晶粒尺寸、冶金缺陷、孔隙率和残余应力等。因此，HPT作为一种有效的后处理技术，被引入以进一步优化FSP加工后的材料性能。HPT能够产生超细晶粒（UFG）结构，提高材料的均匀性和降低孔隙率，从而增强其机械性能。由于HPT的变形模式和应变程度不同于其他严重塑性变形（SPD）技术，因此预期会带来不同的微观结构和性能变化。然而，HPT对FSP处理的St37低碳钢的影响仍需进一步研究，以揭示其对材料性能的综合影响。

### 2. 材料与方法

#### 2.1 材料

本研究使用的材料为St37低碳钢板，尺寸为150×300×3 mm3。其化学成分如表1所示。在进行FSP之前，钢板表面经过乙醇清洗，以去除表面的杂质和污染物。

#### 2.2 微观结构分析

为了评估材料的微观结构变化，研究采用了ASTM E122标准的金属学分析方法。标准的样品制备流程包括对样品截面进行切割、镶嵌、研磨和抛光。使用60至2000目水冷SiC砂纸进行研磨，随后用6和3 μm的氧化铝进行抛光。通过Nital试剂（含2%金属和10%Na?S?O?溶液）进行蚀刻，以揭示样品的微观结构。随后，利用场发射扫描电子显微镜（FESEM-JEOL JSM-7001 F）、光学显微镜（OM-Olympus GX51）和高分辨率透射电子显微镜（HRTEM-Philips CM200）对所有样品的微观结构进行分析。通过ImageJ和Clemex软件计算晶粒尺寸和聚集尺寸。

#### 2.3 机械性能测试

为了评估不同条件下材料的硬度变化，研究采用维氏显微硬度测试方法。对BM（基体材料）和经过不同处理的样品，分别测量其不同区域（如热影响区、热机械影响区和搅拌区）的硬度值。使用Coupa Tech显微硬度仪（型号MICROMET5104）在100gf负载下进行硬度测试，持续时间为10秒。每个区域的硬度测试重复5次，取平均值作为最终结果。此外，为了研究材料的拉伸性能，制备了符合ASTM E8M标准的亚尺寸试样，并使用SANTAM STM 50机器进行拉伸测试。每项测试重复3次，以提高结果的准确性。

#### 2.4 耐磨性分析

在耐磨性分析中，研究采用干滑动磨损测试方法。将样品安装在旋转台上，使其与钨钢球（硬度为2500 HV）接触，模拟磨损过程。通过测量磨损前后的样品重量变化，计算磨损体积和磨损率。此外，使用二维非接触式光学轮廓仪分析磨损区域的表面形貌，以评估磨损深度和表面几何特征。研究还观察了磨损表面的微观结构，以了解磨损机制。

### 3. 结果与讨论

#### 3.1 FSP过程中的热分析

FSP过程中的热输入和材料流动对样品质量具有显著影响。通过调整工艺参数（如工具旋转速度、移动速度、凹陷深度等），研究优化了FSP过程以获得最佳的外观和机械性能。实验表明，旋转速度为1250 rpm、移动速度为40 mm/min的条件能够生产出具有良好外观和机械性能的样品。FSP过程中，由于剧烈的热机械作用，样品的峰值温度随着处理次数的增加而升高。这种温度变化与之前的处理有关，导致更高的热输入，从而影响样品的微观结构和性能。

#### 3.2 FSP过程中的微观结构演变

FSP处理后的样品展现出明显的微观结构变化。图6展示了经过不同处理次数的样品的金属学图像。样品被分为四个区域：搅拌区（SZ）、热机械影响区（TMAZ）、热影响区（HAZ）和基体材料（BM）。随着处理次数的增加，SZ的晶粒尺寸显著减小，而HAZ和TMAZ的晶粒尺寸相对较大。这种晶粒细化现象与FSP引起的剧烈塑性变形和热输入密切相关。研究还发现，经过三道次FSP处理的样品表现出最细的晶粒尺寸，接近于纳米级别，从而显著提升了其硬度和强度。

#### 3.3 HPT处理后的微观结构

HPT处理后，样品的微观结构进一步细化，形成了超细晶粒（UFG）结构。图10展示了经过HPT处理后的样品的微观结构。HPT处理不仅减少了晶粒尺寸，还提高了晶界面积，从而增强了材料的硬度和强度。此外，HPT处理后的样品显示出均匀的晶粒分布和较高的晶界体积分数，这些因素共同促进了材料性能的提升。图11显示了HPT处理后的样品的透射电镜图像，其中可见大量位错和变形孪晶，表明材料经历了剧烈的塑性变形。

#### 3.4 机械性能分析

经过FSP处理的样品显示出显著的机械性能提升。图12展示了BM和不同处理条件下的样品的应力-应变曲线。三道次FSP处理的样品表现出最高的抗拉强度（555 MPa）和延展性（0.4），相较于BM（抗拉强度为430 MPa，延展性为0.22）有明显改善。这种性能提升主要归因于晶粒细化、位错密度增加以及材料界面的强化。HPT处理进一步提高了样品的硬度，从428 HV提升至930 HV，显示出约120%的硬度提升。这种硬度提升与HPT引起的均匀晶粒分布和位错密度增加密切相关。

#### 3.5 耐磨性分析

耐磨性分析显示，HPT处理后的样品表现出显著的耐磨性提升。图14和表5展示了BM和不同处理样品的磨损体积和磨损率。HPT处理后的样品磨损率显著低于MP-FSP样品和BM，表明其具有更高的耐磨性。这种耐磨性提升主要归因于HPT引起的晶粒细化和均匀分布，以及材料硬度的提高。图15展示了不同样品的摩擦系数曲线，表明HPT处理后的样品摩擦系数较低，且摩擦系数波动较小，显示出更好的摩擦稳定性。图16展示了不同样品的磨损表面显微图像，显示出HPT处理后的样品具有更平坦的磨损表面，表明其耐磨性优于MP-FSP样品和BM。

### 4. 结论

本研究通过实验和分析，揭示了HPT对FSP处理的St37/GNP复合材料在微观结构、机械性能和耐磨性方面的显著影响。研究发现，HPT能够有效减少冶金缺陷，缓解石墨烯纳米颗粒的聚集，并细化晶粒结构，从而显著提升材料的机械性能。此外，HPT处理后的样品表现出更高的硬度和耐磨性，其硬度从428 HV提升至930 HV，耐磨性显著改善。这些结果表明，HPT作为一种有效的后处理技术，能够显著提升FSP处理后的材料性能。因此，HPT与FSP的结合为提升低碳钢纳米复合材料的性能提供了新的思路，具有重要的工业应用价值。未来的研究将进一步探索通过FSP方法制造的St37低碳钢复合材料，并结合HPT和后续热处理，以进一步优化其微观结构和机械性能。