SiC/SiC复合材料在磨损损伤作用下的力学行为及损伤演变

《Journal of Materials Research and Technology》：Mechanical behavior and damage evolution of SiC/SiC composites induced by wear damage

本文研究了SiC/SiC复合材料在不同载荷、速度和温度下的磨损机制及残余力学性能。通过摩擦试验、SEM/EDS分析、DIC技术及声发射信号处理，揭示了磨损导致材料表面裂纹扩展和纤维断裂，显著降低拉伸强度。实验表明，高温下氧化磨损加剧，且AE特征参数与损伤模式相关，为复合材料寿命预测提供依据。

　　纤维增强陶瓷基复合材料（CMC）因其高比模量、低密度、抗氧化性和优良的摩擦性能，近年来受到研究人员的广泛关注。这些材料在航空发动机高温部件和热防护结构等高性能结构中的应用日益增加，尤其是在需要长时间运行和承受极端环境条件的场合。然而，在实际使用过程中，CMC组件通常与金属结构连接，例如涡轮叶片和盘的组装，以及导向叶片与金属壳体之间的连接。这种连接结构的接触面不可避免地会受到磨损的影响，进而引发疲劳裂纹和裂纹加速扩展，严重影响连接结构的可靠性，甚至导致灾难性失效。因此，研究CMC在高温环境下的磨损机制和残余力学行为，是实现高精度CMC结构寿命预测的关键前提。

研究CMC的磨损机制和摩擦学特性对于各种工程应用至关重要，尤其是在制动系统和其他结构应用中。在制动系统中，CMC需要表现出稳定的摩擦性能、合适的摩擦系数（COF）和高的耐磨性，以确保系统的可靠性和耐久性。相反，在其他应用中，维持较低的COF和磨损率对于延长结构的使用寿命至关重要。已有研究通过恒速摩擦和磨损试验，探讨了速度、载荷和材料成分对CMC摩擦学特性的影响，揭示了影响其性能的关键因素。此外，研究表明接触状态对磨损机制有显著影响，因此开发了多种方法，如控制沉积时间、填充石墨颗粒和表面处理，以增强CMC的自润滑性能并减少磨损损伤。同时，改变纤维取向已被证明能有效降低磨损率和COF，突显了材料设计在优化摩擦学性能中的重要性。

在CMC组件的服役过程中，材料的不均匀性会导致非均匀变形，而表面磨损损伤的不均匀分布则进一步复杂化了强度评估和寿命预测的过程。尽管已有基础性的摩擦机制研究，但目前的研究仍不足以全面支持带有磨损损伤的CMC结构的失效分析和寿命预测。更重要的是，关于带有磨损损伤的CMC残余力学行为的研究尚未被广泛报道，因此需要进一步探讨其损伤演化和非均匀应变场演化的特性。

本研究通过实验手段，系统地分析了不同载荷、滑动速度和温度对平纹编织SiC/SiC复合材料摩擦学性能的影响。结合扫描电子显微镜（SEM）和能谱分析（EDS），获得了试样表面的微观磨损损伤形态，以揭示其在高温环境下的磨损机制。随后，通过数字图像相关（DIC）技术，研究了带有磨损损伤的平纹编织SiC/SiC复合材料在拉伸载荷下的宏观和局部变形特性，并建立了磨损损伤与非均匀变形特性之间的关系。为了进一步分析磨损状态与力学响应之间的关系，引入了无监督分类方法来处理声发射（AE）信号，从而为带有磨损损伤的SiC/SiC复合材料组件的寿命预测提供了参考依据。

在实验设计方面，平纹编织SiC/SiC复合材料通过化学气相渗透（CVI）工艺制备。SiC织物被堆叠在石墨模具中，并通过夹具压缩以减少层间间隙。随后，在反应温度为1000°C的条件下，沉积了热解碳界面层。最后，使用甲基三氯硅烷作为前驱体，在相同温度下沉积SiC基体。用于测试的试样均从同一块原始平纹编织SiC/SiC复合材料板上切割而来。平纹编织SiC/SiC试样的纤维体积分数为47%，孔隙率为11%，密度为2.1 g/cm3。为了研究高温磨损机制和磨损后SiC/SiC复合材料的拉伸力学性能，准备了两种类型的试样进行摩擦试验和拉伸试验。如图2所示，矩形试样便于进行SEM测试，而狗骨形试样则用于磨损测试和残余拉伸测试，矩形试样仅用于磨损测试。

GH4169超合金广泛应用于航空发动机涡轮盘、壳体和燃烧室等部件，因此在本研究中被选为摩擦测试的对偶材料，因其经常与SiC/SiC组件配合使用。如图1所示，GH4169试样被加工成φ8×15的尺寸，作为摩擦测试的对偶试样。与平纹编织SiC/SiC试样接触的表面被加工成半球形，并通过打磨使表面粗糙度达到5 μm。所有试样和对偶试样在测试前均经过超声波清洗以去除表面杂质。

摩擦和磨损试验在MFT5000摩擦磨损试验机上进行。对于高温摩擦试验，设计并制造了高温夹具和高温炉。如图3所示，试样通过夹具固定在摩擦试验机上，而对偶试样则通过螺丝固定在加载杆下方，以施加轴向载荷并进行往复运动。对偶试样的摩擦面与试样接触。摩擦测试的参数，包括载荷、速度、往复频率和温度，如表1和表2所示。GH4169对偶试样被夹在加载装置的下端，以施加轴向载荷。往复距离设定为20 mm，每组摩擦测试的总摩擦距离为300 m，所有高温摩擦测试的往复频率均为4 Hz。摩擦测试结束后，使用扫描电子显微镜（SEM，Zeiss Gemini 500）分析试样的磨损损伤机制。摩擦系数（COF）直接由摩擦试验机获取，而试样的体积磨损率则通过以下公式计算：其中，是体积磨损率，是CMC试样的磨损体积，是法向载荷，S是滑动距离。

高温摩擦测试的参数如表2所示。在图3中，试样通过夹具固定在摩擦试验机上，对偶试样通过螺丝固定在加载杆下方，以施加轴向载荷并进行往复运动。摩擦面与试样接触。测试参数包括载荷、速度、往复频率和温度，具体数值见表1和表2。GH4169对偶试样被夹在加载装置的下端，以施加轴向载荷。往复距离设定为20 mm，每组摩擦测试的总摩擦距离为300 m，所有高温摩擦测试的往复频率均为4 Hz。摩擦测试结束后，使用扫描电子显微镜（SEM，Zeiss Gemini 500）分析试样的磨损损伤机制。摩擦系数（COF）直接由摩擦试验机获取，而试样的体积磨损率则通过上述公式计算。

为了研究磨损对SiC/SiC复合材料拉伸力学性能的影响，本研究还对带有磨损损伤的试样进行了拉伸测试。磨损仅发生在试样的接触面上，且分布不均，因此难以通过应变计准确测量其应变场演化。因此，引入了数字图像相关（DIC）技术来测量试样的宏观变形演化。如图4所示，DIC系统主要由CCD相机（分辨率4827像素×3248像素）、50 mm焦距的主镜头（日本Moritex公司）、三脚架、两个光源和图像采集软件（比利时Match-ID Grabber）组成。相机安装在三脚架上以确保测试过程的稳定性，两个光源安装在相机两侧以提供足够的照明，Match ID软件用于处理采集的图像。相机的采集频率设定为每秒1帧（fps），子集尺寸设定为39×39像素，步长设定为9像素。拉伸测试使用电子万能试验机（SUNS，UMT4304-G）进行，加载速率设定为0.1 mm/min。

声发射（AE）技术已被广泛用于检测复合材料中动态缺陷及其演化过程。AE信号在任何CMC变化时都会出现，并伴随着基体和纤维的多种损伤模式。结合CMC的拉伸力学行为，可以通过AE参数与微观失效机制之间的关系建立模型，从而为CMC组件的寿命预测提供参考。此外，AE技术（DS5-8A，北京软通时代科技有限公司）被用于记录CMC在拉伸测试中的AE信号。拉伸测试持续进行，直至试样完全失效。同时，AE传感器（AE 504A，日本Fuji Ceramics公司）通过透明胶带和耦合剂（凡士林）固定在试样表面，以确保信号的稳定采集。AE信号通过前置放大器进行预处理，阈值设定为50 dB，采样率为3 MHz。AE信号采集参数包括峰值定义时间（PDT）、击中定义时间（HDT）和击中锁定时间（HLT），分别设定为50 μs、100 μs和300 μs。

通过SEM分析，可以观察到不同磨损条件下的试样表面损伤特征。在室温下，SiC/SiC复合材料与GH4169对偶材料的磨损机制主要涉及粘附磨损和磨粒磨损。如图5所示，在20N-2Hz的测试条件下，接触面的凸起被对偶材料磨平，形成独立的接触平台。磨损碎片围绕接触平台堆积，并沿平台观察到基体裂纹。随着载荷的增加，如图5(c)和(e)所示，接触平台逐渐增大并形成摩擦表面，导致体积磨损率增加。在高载荷条件下，金属和SiC/SiC复合材料的磨损碎片逐渐填充接触平台之间的间隙，形成部分摩擦膜，缓解后续摩擦。此外，随着滑动速度的增加，摩擦膜的形成会受到更多影响，从而改变摩擦行为。

在高温环境下，SiC/SiC复合材料的磨损机制发生了显著变化。如图7所示，在200°C和800°C的测试条件下，试样表面的磨损特征也有所不同。在200°C时，磨损碎片主要堆积在接触平台之间，而800°C时，磨损碎片逐渐填充间隙，形成摩擦膜，起到润滑作用。在高载荷和高温条件下，接触区域出现大面积的纤维-基体脱粘和纤维断裂现象，这表明高温导致材料损失显著增加。在高温环境下，纤维和基体的性能因氧化损伤而退化，进一步降低了材料的失效强度和模量。

为了进一步分析拉伸应变场在不同磨损损伤下的演化，本研究引入了相对标准偏差（RSTD）作为量化指标。如图16所示，CMC-0、CMC-8和CMC-17的应变场RSTD演化曲线显示，不同磨损程度的试样在拉伸测试中表现出不同的应变场演化特征。CMC-0和CMC-8的应变场演化模式相似，初期波动较大，随后在特定范围内保持相对稳定。相比之下，CMC-17的应变场RSTD在测试初期表现出持续波动和显著增长，这表明其应变场的非均匀性远高于其他试样。图13和图14显示，CMC-17在拉伸过程中，应变场中的高应变区域随着载荷增加而逐渐集中，最终形成横向的应变带，并在应变带处出现最终失效位置。因此，磨损损伤显著影响了SiC/SiC复合材料应变场的演化，使得材料的残余拉伸强度受到严重影响。

通过分析AE信号，可以识别不同磨损程度下的损伤模式。如图20所示，CMC-0、CMC-8和CMC-17的AE信号聚类结果表明，不同损伤模式对应不同的AE特征参数。在拉伸测试的初始阶段，CMC-17的AE信号数量明显高于CMC-8，这表明其初始表面损伤更严重，导致基体裂纹在拉伸载荷下迅速扩展。此外，CMC-17的累积AE能量曲线表现出显著的阶梯式增长，表明在载荷下降点出现了大量的纤维束断裂事件，这与试样表面的基体裂纹和纤维断裂现象一致。相比之下，CMC-8的AE信号在测试初期较少，且其累积能量曲线仅在材料失效的最后阶段出现明显的增长，表明其磨损损伤主要影响了基体裂纹的扩展，而对整体力学行为的影响较小。

综上所述，本研究揭示了平纹编织SiC/SiC复合材料在不同磨损条件下的磨损机制和残余力学行为。研究结果表明，随着载荷的增加，SiC/SiC复合材料的COF显著降低，但磨损率逐渐上升。高速滑动会导致摩擦热的产生，加剧粘附磨损，从而显著提高COF。在高温条件下，COF随着温度的升高而降低，但磨损率显著增加。此外，载荷和滑动速度的增加会显著加剧接触面的磨损损伤，导致基体剥落和纤维断裂。高温环境下，接触界面会出现大面积的纤维-基体脱粘和纤维断裂现象。磨损损伤对SiC/SiC复合材料应变场的演化有显著影响，导致基体裂纹的迅速形成和扩展，从而增加应变场的非均匀性。最终，材料因横向贯穿裂纹的形成而失效，这些裂纹更容易在磨损区域发起。对于初始磨损损伤较严重的试样，其在拉伸载荷下的损伤演化更为迅速，表现为早期高应变区域的出现，而初始磨损损伤主要为基体剥落的试样则仅影响接触界面的损伤扩展，但仍导致材料强度的显著降低。累积AE能量曲线和聚类分析表明，磨损损伤显著影响了SiC/SiC复合材料的损伤演化行为，磨损后的试样在测试初期表现出多种基体相关损伤事件，并在载荷下降和材料失效时产生纤维断裂的AE事件。这些结果为SiC/SiC复合材料在磨损条件下的寿命预测提供了重要的理论依据和实验数据支持。