采用超声辅助提取法结合QuEChERS技术，再通过LC-MS/MS联用技术测定德国家禽粪便中的兽用抗生素含量

《Talanta Open》：Determination of veterinary antibiotics in German poultry manure by ultrasonic assisted extraction and QuEChERS coupled with LC-MS/MS

禽类粪便中8种抗生素残留的快速高效分析方法开发及验证。本研究采用超声辅助提取（UAE）结合QuEChERS清洁步骤，建立LC-MS/MS检测体系，成功验证了阿莫西林、头孢克洛等8种抗生素的线性（r2≥0.995）、检测限（16.3-248.1 ng/g）及定量限（49.3-751.8 ng/g），回收率80.6%-138.1%。应用该法分析11个样本，发现林可霉素和环丙沙星在8个样本中检出（0.33-1.42 mg/kg DM）。研究证实禽类粪便作为生物气池原料或肥料时存在抗生素残留风险，需加强监管和降解技术研究。

　　在当今社会，随着人们对食品安全和环境可持续性的关注日益增加，抗生素残留物在农业废弃物中的检测和分析成为了一个重要的研究课题。尤其是鸡粪作为农业肥料或生物沼气植物的原料，其可能携带的抗生素残留物对人类健康和生态环境构成了潜在威胁。因此，开发一种快速、高效且适用于复杂基质的检测方法，对于评估鸡粪中抗生素污染的程度以及采取相应的管理措施具有重要意义。

本研究旨在开发一种适用于鸡粪中多种抗生素残留物的分析方法。该方法结合了超声波辅助提取（UAE）与QuEChERS净化技术，并采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）进行检测。这一方法不仅提高了检测效率，还有效减少了基质效应对分析结果的影响。通过对方法的验证，研究者评估了线性关系、检测限（LOD）、定量限（LOQ）、回收率、日内和日间精密度以及基质效应等关键参数，确保了方法的准确性和可靠性。

在方法验证过程中，研究者对多种抗生素进行了测试，包括阿莫西林、头孢氯胺、环丙沙星、克拉霉素、红霉素、林可霉素、甲硝唑和氧氟沙星。结果显示，该方法在不同浓度水平下表现出良好的线性关系，回收率范围从80.6%到138.1%，且检测限和定量限均满足实际应用需求。此外，日内和日间相对标准偏差（%RSD）均低于20%，表明方法具有良好的重复性和稳定性。尽管某些抗生素如阿莫西林、环丙沙星、头孢氯胺和氧氟沙星表现出较强的基质效应，但通过优化提取和净化步骤，研究者成功地将这些影响控制在可接受的范围内。

在实际应用中，研究团队对来自德国东部六家养鸡场的11个鸡粪样本进行了分析。结果显示，其中8个样本中检测到了抗生素残留，包括林可霉素和环丙沙星，浓度范围从0.33 mg kg?1到1.42 mg kg?1。此外，有5个样本中环丙沙星的浓度低于定量限，这表明这些样本中的抗生素残留水平较低，可能对环境影响较小。然而，这一结果也反映出鸡粪中抗生素残留的普遍性，特别是在农业施肥和生物沼气处理过程中，这些残留物可能进入土壤和水体，进而影响生态系统和人类健康。

研究指出，抗生素的广泛使用导致了其在农业废弃物中的积累，这不仅影响了环境质量，还可能促进耐药菌的形成。因此，对鸡粪中抗生素残留的监测和管理显得尤为重要。现有的检测方法通常针对特定类型的抗生素或基质，且操作过程较为复杂，耗时较长。相比之下，本研究提出的方法不仅提高了检测效率，还具备更高的灵敏度和准确性，能够适用于多种抗生素的检测，包括尚未在鸡粪中分析过的头孢氯胺。

通过结合UAE和QuEChERS净化技术，该方法能够在短时间内处理大量样本，同时有效减少基质干扰。在方法优化过程中，研究者测试了不同的溶剂比例和提取条件，最终选择了含有0.1%甲酸的甲醇与乙腈的1:1混合物，并加入25%的0.1 M EDTA-McIlvaine缓冲液，以确保良好的回收率和较低的基质效应。这一选择不仅提高了方法的适用性，还为未来在其他复杂基质中的应用提供了参考。

此外，研究还强调了基质效应对检测结果的影响。尽管QuEChERS净化技术能够显著降低基质干扰，但某些抗生素仍表现出较强的信号抑制或增强现象。因此，未来的研究需要进一步探索更高效的净化方法，以减少这些影响，并确保检测的准确性。同时，对于某些不稳定抗生素的分析，也需要考虑其在提取和检测过程中的可能降解问题，以提高方法的适用性和可靠性。

综上所述，本研究提出的方法为鸡粪中抗生素残留的检测提供了一种快速、高效且可靠的技术路径。这一方法不仅适用于当前的抗生素检测需求，还为未来扩展至更多抗生素种类和不同基质提供了可能性。通过进一步优化和验证，该方法有望成为农业废弃物抗生素残留监测的重要工具，为环境保护和食品安全提供科学支持。