《Pharmacological Research - Natural Products》：Essentials of qNMR: Navigating Adulteration and Quality Control Challenges Across Food, Herbal Medicines and Beyond
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定量核磁共振（qNMR）通过核磁共振谱峰积分与原子核数量直接关联，实现复杂基质中天然产物成分的精准定量分析，在药物质量控制、食品掺假检测等领域展现显著优势，其非破坏性、无需标品、抗基质干扰等特点使其成为替代传统色谱或光谱技术的理想选择。
Thakur Prava Jyoti|Susmita Mitra|Shivani Chandel|Rajveer Singh
印度旁遮普邦Bathinda市Talwandi Sabo的Guru Kashi大学药学科学学院
摘要
定量核磁共振（qNMR）光谱技术已成为研究草药药物的一种多功能分析方法，因其能够量化复杂系统中多种化合物而受到广泛关注。定量核磁共振的核心概念是：样品中某种物质的含量与该化合物共振峰的积分面积成正比。通过使用qNMR，科学家和质量控制专家可以获得超越传统技术局限性的精确定量结果。重要的是，qNMR在天然产物质量评估的真实性验证、标准化以及国际法规遵从性方面发挥着重要作用。总体而言，qNMR在草药市场各个领域的应用凸显了该方法在定量检测掺杂物方面的独特优势。本文综述了qNMR的基本原理、验证方法及检测技术，详细介绍了其在食品、草药制剂、精油等领域的应用及其在杂质检测中的作用。为了进一步强调qNMR的独特优势，本文还将其与其他传统技术进行了比较。
引言
NMR（核磁共振）是天然产物化学领域常用的分析技术。该技术起源于1945年下半年由哈佛大学的Edward Purcell和斯坦福大学的Felix Bloch开展的研究。1946年1月的《物理评论》杂志上首次发表了NMR光谱数据[1],[2]。核磁共振（NMR）光谱基于原子核与外加射频辐射之间的相互作用[3]。这些原子核具有称为“核自旋”（用“S”表示）的特性，这是一种没有宏观等效形式的角动量；换句话说，原子核本身并不旋转。核自旋由一个称为“核自旋量子数”（用“I”表示）的量子数表征[4]。在这种相互作用过程中，核自旋会发生变化。新合成化学品、天然产物及半合成化合物的结构通常通过1H和13C NMR光谱进行解析[5]。NMR光谱中信号的位置由化学位移决定，化学位移还能揭示原子核周围的化学环境信息[6]。
自21世纪初以来，定量核磁共振（qNMR）引起了广泛关注，并被应用于国际计量比较中。作为一种强大且多用途的分析方法，qNMR在复杂基质中实现分子精确定量方面具有显著优势[7],[8]。传统的定性NMR主要用于确定化合物的结构，而qNMR则利用共振核数量与特定NMR信号积分面积之间的线性关系来测定目标分析物的确切浓度或纯度[9]。与其他分析方法不同，qNMR通过直接的比例关系提供绝对定量结果，其结果可追溯到国际单位制（SI单位）[10]。qNMR的应用领域包括药品质量控制、食品掺杂分析、法医化学以及草药制剂的标准化[11]。
与通常依赖校准曲线且易受吸收重叠或非特异性信号影响的UV-Vis或IR光谱不同，qNMR无需调整即可直接进行测量[12]。HPLC和LC-MS虽然灵敏度较高，但受标准缺失和样品制备要求的限制。相比之下，qNMR在分析天然产品混合物、确定纯度、真实性验证及代谢组学等方面更为简便和通用（见图1）。由于该方法不受样品的紫外吸收、挥发性和电离能力影响，因此适用于多种应用。制药行业常使用qNMR对药品进行质量检测；过程控制样品和最终产品中目标成分的定量分析也受益于这种方法的绝对和相对定量方法[8],[13]。本文阐述了qNMR的原理和验证方法，以及其在天然产物发现与分析中的潜在应用。
qNMR的原理
qNMR是一种强大的分析方法，它将样品中的核数量与核磁共振光谱的信号强度直接关联起来。其核心原理是：当共振峰完全松弛且相位正确时，该峰下的积分面积与构成该信号的核数量成正比。
qNMR的应用
qNMR被证明是一种功能强大的分析工具，尤其在检测和评估各种产品中的掺杂物方面表现出色。其能够提供精确、可追溯的信息，因此在国际贸易和食品安全标准（如地理来源验证和掺杂物检测）中具有重要意义。
qNMR的优势与比较
定量1H NMR光谱是一种非破坏性技术，可有效实现对复杂混合物的精确定量，误差范围通常在0.5-2%以内[99]。与色谱法等传统定量方法相比，qNMR的优势体现在多个方面：首先，共振核的数量与NMR信号直接相关，从而能够准确检测
结论
通过qNMR技术对天然产物样品进行定量分析，凸显了NMR在该领域的重要性。该方法超越了NMR传统的结构鉴定用途，包含了一系列实验调整，确保了结果的可靠性。简单可靠的qNMR方法有助于质量控制以及检测植物提取物、功能性食品等中的掺杂物。
缩写说明
NMR：核磁共振
qNMR：定量核磁共振光谱
LOD：检测限
LOQ：定量限
HPLC：高效液相色谱
RF：射频
FID：自由感应衰减
COSY：相关光谱
HMBC：异核多键耦合
HSQC：异核单量子相关光谱
TOCSY：总相关光谱
NOESY：核奥弗豪泽效应光谱
ROESY：旋转框架奥弗豪泽效应光谱
DOSY：
资金支持
本手稿未获得任何特定资助
作者贡献声明
Rajveer Singh：撰写——审稿与编辑、初稿撰写、数据可视化、方法验证。Shivani Chandel：撰写——审稿与编辑、初稿撰写、数据可视化、方法验证、概念构思。Susmita Mitra：初稿撰写、方法验证。Jyoti Thakur Prava：初稿撰写。
利益冲突声明
作者无需要声明的利益冲突
