新型节能微波辅助合成Zn3(PO4)2:Er3+玻璃，用于1550纳米波长的光放大

《Optical Materials》：Novel energy-efficient microwave-assisted synthesis of Zn3(PO4)2:Er3+ glasses for optical amplification at 1550 nm

掺铒磷酸锌玻璃的微波辅助合成及其性能研究。采用微波辅助熔融淬火与传统电阻炉熔融淬火两种方法制备1mol% Er掺杂ZnPO玻璃，通过XRD、FTIR、Raman及SEM-EDS表征发现两者均形成无定型结构，元素分布均匀，光谱特征一致。光性能测试表明，微波法在1550nm波段衰减系数（1.3±0.2dB/mm）和微分增益系数（21dBm）与传统方法相当，但能耗降低94%（7.14kWh vs 1.44kWh）。

　　在现代通信系统中，稀土掺杂玻璃因其在光纤网络中补偿光学损耗的能力而成为不可或缺的组成部分。特别是，铒离子（Er3?）因其在1550纳米波段的强荧光发射特性，被广泛用于光学增益介质。由于二氧化硅光纤在该波段的最小衰减率（约0.2 dB/km），铒离子的应用日益增加。然而，尽管二氧化硅是光纤的基准基质材料，其较低的铒溶解度限制了掺杂浓度，从而影响了光学增益的实现。为了解决这一问题，研究者们开始探索其他类型的玻璃系统，如碲酸盐、硼酸盐、氟化物和磷酸盐玻璃，这些系统因其优越的光学性能，包括宽红外透射窗口、良好的化学稳定性和高增益系数而受到关注。在这些材料中，锌磷酸盐玻璃因其良好的热稳定性、较低的熔融和软化温度以及较高的稀土离子溶解度，被认为是一种有前景的候选材料。

锌磷酸盐玻璃通常通过熔融淬冷法合成，该方法涉及将前驱体材料按化学计量比混合，并在1000至1200摄氏度下熔融1至3小时。然而，传统的电阻炉加热方法存在能耗高、处理成本大等缺点。近年来，微波辅助合成技术因其快速、高效和节能的特点，逐渐在化学和材料科学领域受到重视。微波加热通过将电磁能直接耦合到材料中或通过微波吸收材料转化为热能，从而显著缩短反应时间并降低能耗。尽管已有大量研究报道了微波辅助技术在有机材料合成中的应用，包括药物、分子、聚合物和纳米材料等，但其在无机材料，尤其是玻璃合成中的应用仍相对较少，主要受限于对高成本和高专业性的微波设备的依赖。

本研究提出了一种使用微波辐射作为低成本和高效能替代传统电阻炉加热方法的新方案，用于合成铒掺杂的锌磷酸盐玻璃。通过比较微波辅助合成与传统熔融淬冷法在结构、光学和形态特性方面的差异，我们发现两种方法合成的玻璃在结构上均表现出无定形特性，其振动谱特征相似，表明加热方式对玻璃网络结构没有显著影响。此外，扫描电子显微镜-能谱（SEM–EDS）元素图谱显示，两种方法合成的玻璃样品在元素分布和成分均匀性方面均表现良好，进一步支持了玻璃结构的无定形特性。光学表征结果显示，两种方法合成的玻璃样品在1550纳米波段的衰减系数相近，分别为1.5 ± 0.2 dB/mm和1.3 ± 0.2 dB/mm，且在该波段的微分增益行为相似。值得注意的是，微波辅助合成方法在实现相同光学增益水平时，其能耗显著低于传统方法，减少了约94%的能源消耗，凸显了其在可持续和高效玻璃生产方面的巨大潜力。

为了进一步评估两种合成方法的可行性，我们对铒掺杂的锌磷酸盐玻璃进行了系统的结构表征。X射线衍射（XRD）分析显示，两种方法合成的玻璃样品均未出现任何晶体相的特征峰，表明铒离子完全掺杂于无定形玻璃网络中，未形成分离的晶体域。傅里叶变换红外光谱（FTIR）和拉曼光谱分析进一步确认了玻璃网络的结构一致性，显示出相似的振动谱特征。这些结果表明，无论采用哪种加热方式，玻璃的基本结构和化学组成均保持稳定，且掺杂元素的分布均匀。通过比较不同厚度的样品，我们发现微波辅助合成方法在光学性能方面具有一定的优势，特别是在减少能量消耗的同时保持了优异的光学增益特性。

此外，微波辅助合成方法在能量消耗方面表现出显著的节能特性。通过使用钳形电流表测量电流和电压，我们计算了两种合成方法的瞬时功率，并据此得出其总能耗。结果显示，传统熔融淬冷法的平均功率为2381.5 W，持续3小时，总能耗为7.14 kWh（25.7 MJ）。相比之下，微波辅助方法仅需1187.5 W的瞬时功率，持续20分钟，总能耗为0.39 kWh（1.44 MJ）。因此，微波辅助方法的能耗仅为传统方法的16至18分之一，显示出其在能源效率方面的显著优势。这一发现不仅为稀土掺杂玻璃的合成提供了新的思路，也为实现可持续和低成本的光子材料生产提供了重要的技术支持。

尽管本研究展示了微波辅助合成在结构和光学性能上的优异表现，但仍需进一步研究其在大规模生产中的可行性和稳定性。未来的工作将集中在优化微波加热系统，以提高温度均匀性和工艺控制能力，同时探索该方法在其他玻璃组成和掺杂元素中的应用潜力。此外，还将进行系统的可扩展性、可重复性和长期材料稳定性的研究，以全面评估该方法在工业生产中的适用性。通过这些努力，微波辅助合成有望成为一种更加环保和经济的玻璃材料制备方法，推动光子材料领域的可持续发展。