关于富含钙的储层中微米级裂缝的原位自生成支撑剂压裂前置液系统的实验研究

《Results in Engineering》：Experimental Study on In-Situ Self-Generating Proppant Fracturing Prepad Fluid System for Micrometer-Scale Fractures in Calcium-Rich Reservoirs

羟基磷灰石水热合成支撑远场微裂缝技术及其优化研究。

　　### 引言

在油气田开发中，压裂技术是提升产量和稳定生产的关键手段之一。通过压裂，可以形成复杂且相互连通的裂缝网络，包括天然裂缝和人工诱导裂缝。然而，尽管压裂技术广泛应用，仍面临诸多技术挑战，其中一项关键问题在于如何有效支撑远场微尺度裂缝（宽度≤150微米）。传统支撑剂因尺寸限制，无法进入这些微小裂缝，导致裂缝闭合，进而降低裂缝导流能力，影响油气的高效开采。此外，裂缝内部复杂的结构和曲率可能导致支撑剂堵塞，影响其在裂缝网络中的分布效果。因此，寻找一种能够有效支撑远场微裂缝的新技术显得尤为迫切。

### 实验材料与方法

本研究使用的实验材料包括高纯度的碳酸钙（CaCO?）以及多种磷酸盐溶液，如NaH?PO?、NH?H?PO?、(NH?)?HPO?和Na?PO?。这些材料均为AR级化学试剂，确保实验的精确性和可重复性。实验过程中，采用电热恒温水浴、高温分解炉、水热合成反应器等设备，以模拟不同温度和时间条件下的反应过程。此外，实验还涉及精确压力测试机、电子天平、干燥箱、共聚焦显微镜和扫描电子显微镜（SEM）等，用于分析支撑剂的物理化学性质和微观结构。

### 磷酸盐与碳酸盐反应系统的优化

为了优化磷酸盐与碳酸盐的反应系统，本研究首先对不同磷酸盐溶液的反应效果进行了评估。结果显示，使用NH?H?PO?和NaH?PO?的溶液在弱酸性条件下能够有效促进碳酸钙的溶解，从而提高HA的生成率。而Na?HPO?和Na?PO?则因弱碱性环境导致Ca2?释放缓慢，HA生成率较低。因此，研究发现，NH?H?PO?和NaH?PO?是更优的磷酸盐选择，能够实现超过90%的HA生成率。

### 影响支撑剂自生成性能的因素

为了进一步分析影响HA生成性能的关键因素，本研究设计了单因素实验和正交实验。单因素实验中，分别考察了磷酸盐浓度、反应温度、反应时间和初始pH对HA生成率的影响。结果表明，反应温度是影响HA生成的最关键因素，其次是初始pH、磷酸盐浓度和反应时间。在正交实验中，确定了最佳反应条件为磷酸盐浓度5 wt%、反应时间48小时、反应温度120°C和初始pH为2。这些条件不仅能够最大化HA的生成率，还能确保其在裂缝中的有效分布。

### 支撑剂的表征与性能评估

为了深入理解HA的形成机制及其物理化学特性，本研究采用了XRD和SEM等分析手段。XRD结果表明，所有反应产物均显示出与标准HA粉末衍射图谱一致的特征峰，确认了HA的成功生成。SEM图像则展示了HA晶体在裂缝表面的形成过程，包括溶解-再沉淀和离子交换两种机制。此外，研究还通过激光粒度分析仪对HA晶体的粒径分布进行了评估，结果显示，合成HA的平均粒径较大，有助于在微裂缝中提供更有效的支撑作用。

### 支撑剂的强度测试

支撑剂的强度是其在裂缝中有效支撑的关键因素之一。为了评估HA的强度，本研究设计了一种基于粒径分布变化的测试方法，而非传统的破碎率测试。通过将HA颗粒均匀压入圆柱模具中，并在10 MPa压力下进行压缩测试，发现HA的粒径分布仅在大于5微米的颗粒中发生显著变化，表明其具有较高的强度。此外，研究还指出，当前测试主要针对浅层至中浅层储层，未来需要进一步优化测试条件，以适应更深层储层的高闭合压力环境。

### 短期导流性能测试

为了评估HA在裂缝中的短期导流性能，本研究利用机械压裂装置模拟了碳酸盐岩芯的微裂缝形成，并通过特定的实验装置测量了不同闭合压力下的导流能力。结果显示，使用优化后的磷酸盐系统，HA在裂缝中的生成显著提高了导流能力，达到原始值的404倍。相比之下，仅使用酸蚀处理的导流能力提升幅度较小，约为原始值的10倍。这些结果表明，HA的生成对裂缝导流能力的提升具有显著优势。

### 长期导流性能测试

除了短期导流性能测试外，本研究还对HA的长期导流性能进行了评估。通过在恒定闭合压力下持续50小时的实验，研究发现，HA的导流能力虽然在初期有所提升，但随着时间推移，导流能力逐渐下降。这种下降可能与支撑剂颗粒的迁移和溶解有关。然而，总体导流能力的下降幅度较小，表明HA具有良好的稳定性，能够在较长时间内维持较高的导流性能。

### 实际应用中的挑战与对策

尽管本研究在实验室条件下取得了良好的结果，但在实际应用中仍面临一些挑战。例如，地层水的稀释作用可能导致磷酸盐溶液浓度下降，进而影响HA的生成效果。为了解决这一问题，研究建议在实际操作中根据地层条件调整磷酸盐溶液的浓度，以确保其在裂缝中的有效生成和分布。

### 结论

本研究提出了一种基于磷酸盐预垫液注入的原位自生成支撑剂系统，旨在解决传统支撑剂在远场微裂缝中的分布难题。通过实验，确定了最佳反应条件，并验证了该技术在提高裂缝导流能力方面的有效性。研究还指出，未来的工作应进一步优化HA的晶体形态和尺寸，以提升其在不同储层条件下的性能。此外，探索HA的微观结构与宏观导流性能之间的定量关系，将有助于更精确地控制支撑剂的生成过程，提高其在微裂缝支撑中的应用效果。