通过弛豫工程和信噪比效率指标优化复杂混合物的13C核磁共振（qNMR）检测

《Analytical Chemistry》：Optimized 13C qNMR for Complex Mixtures through Relaxation Engineering and Signal-to-Noise Efficiency Metrics

优化13C定量核磁共振（qNMR）方法，通过顺磁弛豫剂将纵向弛豫时间（T1）缩短95%，实现采集时间减少65%并保持分辨率。首创信号噪声效率因子η=SNR2/T，经因子实验确定最佳参数，显著降低样品消耗。方法在三七提取物中成功定量多种皂苷（误差<1%），建立参考材料-independent平台，适用于自然、生物及环境混合物定量分析。

　　

在复杂混合物中对结构相似成分进行定量分析仍是分析化学中的一个核心挑战。本文提出了一种优化的¹³C定量核磁共振（¹³C qNMR）方法，该方法系统地解决了两个主要问题：较长的采集时间和固有的低灵敏度。通过引入顺磁弛豫剂，¹³C纵向弛豫时间（T1）缩短了多达95%，从而将总采集时间减少了65%，同时保持了光谱分辨率。为合理选择参数，我们首次引入了一个信噪效率因子（η = SNR²/T），该因子提供了一个定量指标，用于在灵敏度和实验持续时间之间进行平衡。通过使用η对样品浓度和扫描次数（NS）进行多因素评估，在保证最小化样品消耗的同时最大化了效率。优化后的工作流程显示出出色的定量可靠性，与HPLC-UV相比偏差小于1%，并成功应用于量化人参提取物中的多种皂苷。总体而言，本研究建立了一个稳健的、不依赖于参考物质的¹³C qNMR平台，通过弛豫加速和基于η的优化，使该技术成为分析天然、生物和环境混合物的通用工具。