让流动化学实验变得更加便捷：采用标准FDM 3D打印机打印的、配备加热和冷却装置的不锈钢反应器

《Reaction Chemistry & Engineering》：Enabling easy access to flow chemistry: stainless steel reactors with a heating and cooling device printed using a standard FDM 3D printer

3D打印不锈钢微反应器及集成温控系统实现连续流化学合成研究。摘要：采用桌面级FDM 3D打印机制造316L不锈钢微反应器，结合PTC加热和Peltier冷却系统实现-20℃至200℃精准控温。通过Diels-Alder反应和DIBAL-H还原验证系统功能，在60分钟内实现93%转化率，较批次反应效率提升6倍。该技术显著降低传统金属3D打印成本，使实验室均可定制专用微反应装置。

　　3D打印不锈钢微反应器：推动流化学技术的普及与应用

在化学合成领域，连续流动反应技术正逐渐成为一种重要的研究方法。与传统的批次反应器相比，流化学技术在热传导、质量传递以及反应控制方面表现出更优的性能。其核心优势在于较高的表面积与体积比，使得反应过程更加高效且可控。近年来，随着微流体技术的发展，流化学的研究水平得到了显著提升，而微反应器作为其中关键的组件，其设计和制造技术的进步对于整个系统的性能提升具有重要意义。

目前，工业界主要采用不锈钢反应器进行连续流动化学反应，因其出色的热传导性、化学稳定性和机械强度，非常适合用于高温或高压的合成反应。然而，这类工业级反应器的成本较高，通常需要专业的制造设备和复杂的工艺流程，限制了其在实验室环境中的广泛应用。相比之下，传统的螺旋管反应器虽然价格较低，但其混合效率有限，体积较大，不便于实验室操作。因此，开发一种既经济又具备优良性能的微反应器成为科研人员关注的重点。

本研究提出了一种基于3D打印技术的不锈钢（316L）微反应器，利用标准桌面熔融沉积成型（FDM）打印机进行制造，从而降低了设备成本，提高了制造的灵活性和可定制性。这一创新性技术不仅使微反应器的生产更加便捷，还使得其在实验室环境中的应用成为可能。316L不锈钢的热传导性使其能够实现快速且均匀的温度调控，这对反应条件的精确控制至关重要。

为了实现温度控制，我们设计了一个集成的加热和冷却系统，能够将反应器的温度调节范围扩展至-20 °C至200 °C。该系统采用了一种正温度系数（PTC）加热元件和一个Peltier元件，分别用于加热和冷却。通过温度传感器和Arduino控制单元，我们可以实现对温度的精确设置和调节。此外，该系统还配备了一个图形用户界面（GUI），使得操作更加直观和便捷。

在制造过程中，我们发现使用3D打印技术时，不锈钢材料容易发生翘曲，影响反应器的结构完整性。为此，我们优化了打印参数，确保打印速度足够慢（15 mm/s），并且使用了较高的挤出比例（1.10或更高），以减少打印层之间的间隙。在打印完成后，通过手动打磨和去除支撑结构，进一步提高了反应器的平整度和密封性。这些优化措施使得最终的反应器在结构上更加稳固，能够满足高温和低温反应的需求。

为了验证该反应器的性能，我们进行了两项关键的化学反应实验：Diels–Alder反应和DIBAL-H还原反应。在Diels–Alder反应中，我们将一种大麻衍生物与甲基乙烯基酮在高温下进行反应，成功获得了目标产物。通过比较流化学反应与传统批次反应的结果，我们发现流化学方法在反应效率上具有显著优势。例如，在180 °C下，流化学反应在60分钟内达到了六倍于批次反应的转化率。此外，在111 °C的条件下，流化学反应在60分钟内达到了与批次反应在3小时内的相同转化率，进一步证明了流化学在控制反应条件方面的有效性。

在DIBAL-H还原反应中，我们利用反应器的冷却功能，将反应温度控制在-10 °C，以确保反应的顺利进行。实验结果表明，在5分钟的反应时间后，起始材料的转化率已达到94%，而在10分钟时，几乎检测不到起始材料的存在。这表明该反应器在低温反应中的表现同样优异，且能够有效控制反应条件，从而提高产物的纯度和产率。

此外，我们还尝试进行多步反应实验，将Diels–Alder反应与DIBAL-H还原反应串联进行。通过合理设置反应器的体积和流速，我们实现了对反应时间的精确控制，并成功获得了最终产物。实验结果显示，流化学方法不仅能够提高反应效率，还能减少副产物的生成，提高产物的纯度。这进一步验证了该反应器在复杂合成过程中的应用潜力。

在实验设计和操作方面，我们采用了一种模块化的结构，使得反应器能够灵活地适应不同的反应需求。通过调整反应器的内部结构，如预冷却区和混合区，我们可以优化反应路径和停留时间，从而提高反应效率。同时，我们还开发了一种新的连接系统，以消除传统的“T型”连接结构，提高反应器的稳定性和密封性。

本研究的创新之处在于将3D打印技术与不锈钢材料结合，成功制造出具有高热稳定性和化学稳定性的微反应器。这一技术不仅降低了制造成本，还提高了反应器的可定制性，使得科研人员能够根据具体的反应需求进行设计和调整。同时，我们开发的加热和冷却系统，使得反应器能够在广泛的温度范围内进行操作，满足不同类型的化学反应需求。

此外，我们还对反应器的制造过程进行了详细分析，包括打印参数的优化、挤出比例的调整以及后续的砂磨和清洗步骤。这些优化措施确保了反应器在高温和低温下的结构完整性，同时提高了其在复杂化学反应中的适用性。通过使用外部公司进行烧结处理，我们进一步保证了反应器的性能和耐用性。

在实验数据的收集和分析方面，我们采用了多种分析手段，包括核磁共振（NMR）、质谱（MS）和气相色谱（GC）。这些分析方法帮助我们准确评估反应的转化率和产物的纯度，为反应器的性能验证提供了可靠的依据。通过对比流化学反应与传统批次反应的数据，我们发现流化学方法在提高反应效率和控制反应条件方面具有明显优势。

总的来说，本研究提出了一种基于3D打印技术的不锈钢微反应器，结合了加热和冷却系统，实现了对反应条件的精确控制。该技术不仅降低了制造成本，还提高了反应器的可定制性和适用性，为流化学技术在实验室中的广泛应用提供了新的解决方案。未来，我们希望通过进一步优化反应器的设计和制造工艺，使其在更多类型的化学反应中发挥作用，推动流化学技术的发展和普及。