《Vacuum》：In-situ borides precipitation and interface characterization of DZ125 superalloy joints brazed with high-entropy filler alloy
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宽间隙钎焊中新型Ni-Co-Cr-W-Al-Nb-B高熵钎料合金与镍基粉末结合，使DZ125超合金接头在980°C/94MPa下的平均应力断裂寿命达68.8小时，其多相强化机制包括γ'相沉淀和纳米级Ni3B析出，裂纹起源于γ+γ'/WB界面。
Xinyu Ren|Xiangren Bai|Hao Wang|Zhiliang Zhai|Huaping Xiong|Wei Mao
北京航空材料研究院焊接与塑性成形事业部，中国北京100095
摘要：
定向凝固DZ125超级合金的可靠连接仍然是一个挑战。本文提出了一种采用新型Ni-Co-Cr-W-Al-Nb-B高熵填充合金和镍基添加粉末的宽间隙钎焊策略。所得接头在980°C/94 MPa下的平均应力断裂寿命达到了68.8小时。这种优异的性能源于多相强化机制，包括固溶强化和由原位形成的双硼化物（微米级WB和纳米级Ni3B）引起的沉淀硬化。断裂分析表明，裂纹起源于钎焊缝中的γ+γ’/WB界面。本研究强调了在高熵填充合金中整合多相强化机制以推进关键高温应用连接技术的潜力。
引言
由于镍基超级合金具有优异的高温强度、耐腐蚀性和微观结构稳定性，它们在航空发动机热部件的制造中变得不可或缺[1]、[2]、[3]。由于这些部件通常在极端的热和机械条件下工作，因此可靠的连接技术对于确保服役期间的结构完整性至关重要[4]、[5]。在各种方法中，高温钎焊被认为是一种特别有效且灵活的解决方案——能够精确连接具有复杂内部冷却通道的部件，如涡轮叶片[6]、[7]。
钎焊的一个关键优势是其在基材熔点以下进行，从而对微观结构和机械强度的影响最小。在传统的镍基超级合金钎焊中，硼（B）和硅（Si）被广泛用作填充合金中的熔点降低剂[8]、[9]。然而，它们在钎焊缝中形成脆性硼化物和硅化物的倾向严重削弱了接头的强度和可靠性[10]、[11]。克服这种固有的强度-脆性权衡仍然是一个关键挑战。最近在固态和混合连接方法（如摩擦搅拌振动钎焊（FSVB）方面的进展表明，可以更好地控制金属间化合物（IMC）的演变和接头性能[12]。一种采用BNi2/HEA/BNi2多层复合结构的新型连接策略在超级合金中创造了异质接头微观结构[13]。这种设计促进了原位沉淀和应变分配，有效避免了界面处的脆性断裂，并实现了出色的强度-延展性组合。在钎焊领域，高熵填充合金因其能够抑制脆性金属间化合物的形成同时与高性能超级合金具有优异的兼容性而受到越来越多的关注[14]、[15]。
多项研究尝试使用高熵填充合金来提高钎焊超级合金接头的可靠性和强度[16]。Tillmann等人[17]开发了一种CoCrCuFeNi高熵填充合金用于钎焊Mar-M 247超级合金，其中引入了镓（Ga）作为熔点降低剂，将真空钎焊过程与基材的固溶热处理相结合。所得接头的最大剪切强度为407 MPa。Zhao等人[18]使用CoFeNiCrCu填充合金对SiCf/SiC复合材料和GH536超级合金进行了异种钎焊，由于形成了延展性固溶相，达到了86 MPa的剪切强度。类似地，NiCrBSi/ZrTiTaNiCu复合填充金属用于连接K4169超级合金和TiAl金属间化合物，消除了脆性扩散反应层，使接头强度达到485 MPa[19]。在我们之前的工作中，设计了一种NiCoCrAlNbTi高熵填充合金用于连接DD6单晶超级合金，实现了界面处的快速外延凝固，并在980°C时获得了559MPa的拉伸强度[20]。尽管取得了这些进展，但大多数现有研究仅关注了接头的静态机械性能，而其长期蠕变抗力及其相关的冶金机制仍大多未被探索。
在这项研究中，设计了一种新型Ni-Co-Cr-W-Al-Nb-B高熵填充合金，用于镍基DZ125定向凝固超级合金的宽间隙钎焊。在这种设计中，Ni、Co和Cr与DZ125基材形成了连续的固溶体，具有冶金兼容性。添加W和Nb提供了固溶强化，并增加了晶格失配，从而抵抗位错运动。同时，Al促进了基体中γ’相的形成，B具有双重功能：降低钎焊的熔点并稳定原位形成的硼化物沉淀物，而不会形成有害的脆性网络。重点评估了接头的高温应力断裂行为，并揭示了服役过程中的微观结构演变。特别关注了原位硼化物沉淀物的形成和分布，这些沉淀物在控制长期机械响应中起着至关重要的作用。这些发现为在高熵钎焊系统中定制多相强化策略提供了新的见解，以用于先进的高温结构应用。
材料与实验程序
DZ125超级合金试样以[001]方向在真空定向凝固炉中铸造。名义化学成分列于表1[21]。基于热力学计算，采用电弧熔炼法和水冷铜坩埚制备了新型Ni-Co-Cr-W-Al-Nb-B高熵填充合金。填充合金粉末通过等离子旋转电极工艺（PREP）制备。
钎焊前，DZ125基合金样品被加工成
钎焊DZ125超级合金接头的微观结构
图1展示了钎焊DZ125超级合金接头的典型背散射电子（BSE）图像。图1中标记区域的EDS结果列于表2。获得了无裂纹或空洞的完好接头（图1(a)），钎焊缝宽度约为200 μm。钎焊缝的微观结构（图1(b)）主要由镍基添加合金的球形基体相（区域2）、亮对比化合物（区域3）和暗对比相组成
结论
总结来说，设计了一种新型Ni-Co-Cr-W-Al-Nb-B高熵合金填充材料，通过宽间隙钎焊将DZ125定向凝固超级合金连接在一起。接头微观结构特征是在接头中形成了两种不同的硼化物相：WB在添加合金粉末界面处形成，而纳米级Ni3B沿钎焊缝/基合金边界分布。断裂起源于γ+γ’/WB界面
CRediT作者贡献声明
Hao Wang：研究，形式分析。Xiangren Bai：撰写 – 审稿与编辑，研究。Xinyu Ren：撰写 – 初稿，方法论，研究，概念化。Wei Mao：撰写 – 审稿与编辑，监督。Hua-Ping Xiong：撰写 – 审稿与编辑，监督，方法论。Zhiliang Zhai：研究
利益声明
作者声明他们没有已知的竞争性财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。
利益冲突声明
作者声明他们没有已知的竞争性财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。
致谢
本工作得到了中国国家自然科学基金（项目编号52201050）的财政支持。
