通过单羟基苯甲醛和二羟基苯甲醛制备自固化、耐高温的邻苯二甲腈树脂

《Journal of Polymer Science》：Preparation of Self-Curing, High Temperature Phthalonitrile Resins via Mono- and Dihydroxybenzaldehydes

苯酚缩醛类双/三官能PN缩合树脂的合成与性能研究，通过NMR、DSC等分析发现其自固化、宽加工窗口（>200°C）、高热稳定性（Td5%>500°C）及优异韧性（G’>1530 MPa），适用于高温机械应用。

　　

摘要

本研究探讨了由酚醛醛衍生的双官能团和三官能团封端邻苯二甲腈（PN）Schiff碱树脂的合成与固化工艺。通过质子（¹H）和碳（¹³C）核磁共振（NMR）光谱、差示扫描量热法（DSC）、热重分析（TGA）、力学性能测试（扭转）、流变学、原位快速热解质谱（FP-MS）以及固态NMR对树脂进行了表征。利用DSC确定了每种树脂的加工窗口：双官能团树脂的熔点相对较低（分别为57°C和62°C），其加工窗口超过200°C。由于含有亚胺基团和PN固化基团，这些树脂具有自固化性能，在175°C时的粘度范围为546至10,800 cP。通过后续加热至380°C进行后固化处理，树脂最终转化为相应的聚合物。所得聚合物在惰性（N₂）和空气环境中均表现出优异的热稳定性，T_d5%超过500°C；在N₂氛围下，其炭化产率高达73%–75%。其中三种树脂具有出色的韧性，50°C时的初始储能模量（G'）超过1530 MPa，并且模量保持率良好。这些综合性能表明，这类多功能树脂是适用于高温和机械应用的理想材料。

图示摘要

一个PN单体模制成相应热固性材料的示例。