锂超离子固体电解质：无磷硫化物玻璃LiSbGe (4-x)/4S 4-xCl x

《Nano Energy》：Lithium superionic solid electrolyte: Phosphorus-free sulfide glass of LiSbGe (4-x)/4S 4-xCl x

本研究基于软硬酸碱理论设计并合成磷orus-free硫化物固态电解质LiSbGeS4-xClx（x=0-0.7），其中LiSbGe3.5Cl0.5（x=0.5）在高温下保持玻璃态结构，表现出1.82×10^-3 S/cm的高离子电导率、0.18 eV的低激活能及宽电化学窗口（0.60-2.00 V），兼具高电流密度稳定性和长循环寿命。

　　本研究介绍了一种新型的玻璃化合物LiSbGe???/?S???Cl?（x=0?0.7），并验证了其作为全固态电池固态电解质的有效性。这种不含磷的硫化物固态电解质是基于硬酸碱（HSAB）理论，通过交替锂硫磷酸盐化合物首次设计并合成的。研究发现，LiSbGeS?在广泛的温度范围内表现出极强的非晶态特性，温度范围超过600℃。由于不含磷，这种化合物具有更高的化学稳定性和更宽的操作电位窗口，范围为0.30?2.00 V（相对于In/InLi）。在LiSbGe???/?S???Cl?（x=0?0.7）系列中，经过优化的LiSbGe?.???S?.?Cl?.?（x=0.5）表现出超离子导电性，其电导率为1.82×10?3 S·cm?1，激活能仅为0.18 eV，并且其操作电位窗口达到0.60?2.00 V（相对于In/InLi）。这种材料在高电流密度下表现出显著的稳定性，超过48.5 mA·cm?2，并且在超过710小时（328次循环）后仍能保持可逆循环性能，无短路现象。LiSbGe?.???S?.?Cl?.?（x=0.5）的卓越固态电解质性能归因于LiCl掺杂和压致烧结对Li?与材料中阴离子骨架之间键强的削弱以及非晶态特性的增强。本研究的结果有助于开发具有优异电化学性能的无磷固态电解质，并深入理解在异价取代玻璃电解质中Li离子传导的机制。

全固态锂离子电池作为一种新型的储能设备，正逐渐成为替代传统液态电解质电池的重要方向。传统锂离子电池依赖于有机液态电解质，这在实际应用中带来了诸如泄漏、易燃、热失控等安全隐患，尤其在电动汽车领域，这些问题更为突出。因此，研究者们开始关注固态电解质的开发，以提高电池的安全性与性能。在众多固态电解质中，硫化物因其较低的烧结温度、较高的离子电导率（通常在10??至10?2 S·cm?1之间）、与Li?之间的温和结合能以及较大的离子迁移通道而受到重视。然而，大多数硫化物固态电解质都含有磷（P??）作为阳离子，这在一定程度上限制了其应用范围。磷的阳离子特性使其在空气中容易发生水解反应，导致材料分解并释放有毒的H?S气体。此外，P??在电化学过程中容易被还原，特别是在约1.5 V（相对于Li/Li?）的电位下，这使得固态电解质的电化学电位窗口较窄，影响了其在电池中的应用。

为了克服这些问题，研究者们尝试开发不含磷的硫化物固态电解质，通过用其他阳离子取代P??。例如，Li?S?Al?S??SiS?（LASS）作为一种不含磷的锂硫-LISICON型固态电解质被报道。在这个体系中，P??被Al3?和Si??取代，以增加LASS体系中的Li?含量。然而，LASS的锂离子电导率较低，仅为2.3×10?? S·cm?1。随后，研究人员通过在Si??位置少量掺杂P??，以改善LASS的锂离子电导率，使其提升至6.4×10?? S·cm?1。另一种不含磷的LASS体系Li?.??Al?.??Si?.??S???O?（LASSO）也被开发出来，其锂离子电导率为1.24×10?3 S·cm?1。通过将O2?取代S2?，LASSO体系在化学稳定性方面有所提升。此外，基于HSAB理论，研究者们尝试用Sb3?和Ge??等软阳离子取代P??，以改善固态电解质的性能。例如，Li?.?Si?.?As?.?S?I和Li?.?Sb?.?Ge?.?S?I等不含磷的硫化物固态电解质被报道，其离子电导率和空气稳定性均有所提升。这些研究为开发无磷硫化物固态电解质提供了重要的思路和方法。

在本研究中，研究人员进一步优化了LiSbGe???/?S???Cl?（x=0?0.8）系列材料，以提高其电化学性能。通过LiCl的掺杂和压致烧结，LiSbGeS?的非晶态特性被增强，同时Li?在材料中的迁移性能也得到改善。具体来说，LiCl的掺杂引入了LiCl-doping效应，使Li?S?Sb?S??2GeS?玻璃体系的结构变得更加无序。这种无序性削弱了M?S（M=Sb3?, Ge??）之间的键强，从而破坏了玻璃结构，改变了其键合环境，进一步促进了Li?的迁移，提高了离子电导率和空气稳定性。此外，压致烧结的过程有助于进一步优化材料的结构，使其在高温下仍能保持良好的非晶态特性，从而提高了其在全固态电池中的应用潜力。

LiSbGeS?的非晶态特性是其优异性能的基础。通过X射线衍射（XRD）分析，研究人员发现LiSbGeS?在600℃以下没有明显的晶格衍射峰，表明其具有良好的非晶态特性。这种非晶态结构有助于Li?在材料中的自由迁移，从而提高其离子电导率。然而，LiSbGeS?在高温下仍保持非晶态，这可能与其阳离子和阴离子之间的相互作用有关。在LiSbGe???/?S???Cl?（x=0?0.8）系列中，LiCl的掺杂进一步增强了材料的非晶态特性，使其在高温下仍能保持稳定的结构。这种稳定的非晶态结构不仅提高了Li?的迁移能力，还增强了材料的化学稳定性，使其在实际应用中更加可靠。

此外，LiSbGeS?的化学稳定性也是其在全固态电池中应用的重要因素。由于不含磷，LiSbGeS?在空气中不易发生水解反应，这使其在高温和潮湿环境下仍能保持良好的性能。然而，LiSbGeS?在高温下仍表现出一定的稳定性，这可能与其阳离子和阴离子之间的相互作用有关。通过LiCl的掺杂，研究人员发现LiSbGeS?的化学稳定性进一步提高，这可能与其阴离子骨架的结构变化有关。在LiSbGe???/?S???Cl?（x=0?0.8）系列中，LiCl的掺杂引入了更多的阴离子，如Cl?，这可能有助于改善材料的结构稳定性。此外，LiCl的掺杂还可能影响Li?在材料中的迁移路径，使其在材料中更自由地移动，从而提高离子电导率。

LiSbGeS?的离子电导率是其作为固态电解质的重要指标。通过实验测定，LiSbGeS?在600℃以下表现出良好的离子电导率，这可能与其非晶态结构有关。然而，LiSbGeS?的离子电导率在不同温度下有所不同，这可能与其阳离子和阴离子之间的相互作用有关。通过LiCl的掺杂，研究人员发现LiSbGeS?的离子电导率显著提高，这可能与其阴离子骨架的结构变化有关。在LiSbGe???/?S???Cl?（x=0?0.8）系列中，LiCl的掺杂引入了更多的Cl?，这可能有助于改善材料的离子迁移能力。此外，LiCl的掺杂还可能影响Li?在材料中的迁移路径，使其在材料中更自由地移动，从而提高离子电导率。

LiSbGeS?的电化学性能是其在全固态电池中应用的关键。通过实验测定，LiSbGeS?在不同电位范围内表现出良好的电化学稳定性。然而，LiSbGeS?的电化学性能在不同温度下有所不同，这可能与其非晶态结构有关。通过LiCl的掺杂，研究人员发现LiSbGeS?的电化学性能显著提高，这可能与其阴离子骨架的结构变化有关。在LiSbGe???/?S???Cl?（x=0?0.8）系列中，LiCl的掺杂引入了更多的Cl?，这可能有助于改善材料的离子迁移能力。此外，LiCl的掺杂还可能影响Li?在材料中的迁移路径，使其在材料中更自由地移动，从而提高离子电导率。

LiSbGeS?的电化学性能在不同电流密度下也表现出一定的变化。通过实验测定，LiSbGeS?在高电流密度下仍能保持良好的电化学性能，这可能与其非晶态结构有关。然而，LiSbGeS?的电化学性能在不同电流密度下有所不同，这可能与其阳离子和阴离子之间的相互作用有关。通过LiCl的掺杂，研究人员发现LiSbGeS?的电化学性能显著提高，这可能与其阴离子骨架的结构变化有关。在LiSbGe???/?S???Cl?（x=0?0.8）系列中，LiCl的掺杂引入了更多的Cl?，这可能有助于改善材料的离子迁移能力。此外，LiCl的掺杂还可能影响Li?在材料中的迁移路径，使其在材料中更自由地移动，从而提高离子电导率。

LiSbGeS?的电化学性能在不同循环次数下也表现出一定的变化。通过实验测定，LiSbGeS?在长时间循环后仍能保持良好的电化学性能，这可能与其非晶态结构有关。然而，LiSbGeS?的电化学性能在不同循环次数下有所不同，这可能与其阳离子和阴离子之间的相互作用有关。通过LiCl的掺杂，研究人员发现LiSbGeS?的电化学性能显著提高，这可能与其阴离子骨架的结构变化有关。在LiSbGe???/?S???Cl?（x=0?0.8）系列中，LiCl的掺杂引入了更多的Cl?，这可能有助于改善材料的离子迁移能力。此外，LiCl的掺杂还可能影响Li?在材料中的迁移路径，使其在材料中更自由地移动，从而提高离子电导率。

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