对含有高铜含量的Al-Mg-Si合金在变形和老化后的微观结构及力学性能进行了对比研究

《Materials Characterization》：A comparative investigation of microstructure and mechanical properties in a deformed and aged Al-Mg-Si alloy with high Cu content

针对Al-0.98Mg-0.36Si-1.0Cu合金，采用预时效（70℃/1周）、30%冷轧及最终时效（160℃/16h）的热机械加工（TMP）工艺，通过STEM和EBSD分析发现，冷轧引入高密度位错（0.9×10^15 m?2）和亚晶结构，促进时效中混合析出相（GPB/β''、Q'/L相、C/E相）沿位错线富集，使峰值硬度达140 HV，抗拉强度提升至320 MPa，同时保持9%的延伸率，显著优于传统时效处理。

　　本研究探讨了一种针对Al-Mg-Si-Cu合金的热机械处理（Thermomechanical Processing, TMP）路线，旨在通过合理的工艺设计提升材料的综合力学性能。研究中采用了一种结合预时效（Pre-Aging, PA）、冷轧（Cold Rolling, CR）和最终时效（Final Aging, FA）的处理方式，对材料的微观结构演化及力学性能变化进行了系统分析。实验结果显示，该处理方式在提升强度的同时，有效改善了材料的延展性，从而实现了强度与延展性的良好平衡。

### 1. 研究背景与意义

传统上，铝合金的强化方法主要依赖于析出强化和固溶强化。近年来，超细晶（Ultrafine-Grained, UFG）结构被证实能显著提升铝合金的强度，但这些结构往往伴随着延展性的下降，限制了其在实际工程中的应用。因此，如何在保证材料强度的同时提高其延展性，成为铝合金研究的重要课题。本研究提出的TMP路线，通过引入预变形（冷轧）和最终时效，不仅保留了变形带来的强化效果，还利用时效过程促进析出物的形成，从而在材料中引入更复杂的微观结构，实现更优的力学性能。

冷轧作为一种常见的塑性变形手段，能有效提高材料的硬度和强度，但同时也可能降低其延展性。为了克服这一问题，研究团队在冷轧之后引入了最终时效处理。时效过程不仅能够促进析出物的形成，还能通过改善析出物的分布和形态，进一步增强材料的强度和韧性。这种结合变形与时效的处理方式，为铝合金的性能优化提供了新的思路。

### 2. 材料与实验方法

研究使用的铝合金成分为Al-0.98?Mg-0.36Si-1.0Cu（wt. %），其原始棒材尺寸约为φ10 mm × 1?m。实验中，首先对材料进行固溶处理（Solution Heat Treatment, SHT），随后在70℃下进行一周的预时效处理，接着进行30%的冷轧，最后在160℃下进行最终时效处理，时效时间可达到一周。通过这种处理流程，研究团队成功地在材料中引入了高密度的位错结构，并观察到时效过程中析出物的演变。

为了评估材料的力学性能，研究团队采用了显微硬度测试和拉伸试验。显微硬度测试通过Mitutoyo HM-01设备进行，采用0.98?N的载荷，持续15秒，并在不同区域进行至少十次测试以评估硬度的标准偏差。拉伸试验则在室温下进行，使用Shimadzu Autograph AGX-V设备，施加名义应变速率10?3 s?1，采用符合ASTM E8/E8M标准的小尺寸狗骨试样进行测试。

为了进一步了解材料的微观结构演化，研究团队采用了扫描透射电子显微镜（Scanning Transmission Electron Microscopy, STEM）和透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopy, TEM）进行观察。通过STEM，研究团队能够清晰地看到析出物的分布、形态以及与位错的相互作用。而TEM则用于分析位错结构的变化以及析出物的形成机制。

### 3. 实验结果

显微硬度测试结果显示，经过冷轧处理的样品在最终时效过程中表现出更高的硬度。具体而言，在冷轧后，材料的硬度从79 HV提升至116 HV，而经过最终时效处理后，其硬度进一步增加至140 HV。相比之下，未经冷轧的样品在相同时效条件下硬度较低，且达到峰值的时间更晚，表明冷轧显著加速了析出过程。

拉伸试验结果进一步验证了这一结论。在冷轧和最终时效处理后的样品中，屈服强度（0.2% proof stress）和抗拉强度（Ultimate Tensile Strength, UTS）均显著提高，分别达到270?MPa和320?MPa，而延展性也从冷轧后的2.7%提升至9%。这表明，冷轧引入的高密度位错结构在最终时效过程中得到了部分重排，形成了亚晶结构，为析出物的形成提供了更多的扩散通道和异质形核位点，从而促进了析出反应的进行。

此外，研究团队通过扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）和电子背散射衍射（Electron Backscatter Diffraction, EBSD）对材料的断裂形态和晶粒尺寸进行了分析。结果显示，冷轧处理显著细化了晶粒，平均晶粒尺寸从337.54?μm减少至51.09?μm和48.90?μm。晶粒细化不仅提高了材料的强度，还改善了其延展性，表明位错与晶界之间的相互作用在材料性能优化中发挥了重要作用。

### 4. 微观结构分析

通过STEM和TEM的观察，研究团队发现冷轧处理后的材料中存在复杂的析出物结构。这些析出物包括GPB（Guinier-Preston-Burgers）区、β”相、Q’/L相以及装饰位错的S’、Q’、C和E相。其中，GPB区主要由Cu原子构成，具有亚纳米级的尺寸，并沿<100>Al方向分布。β”相则以“眼”状结构出现，具有较高的热稳定性。Q’/L相作为前驱相，为后续析出物的形成提供了基础。装饰位错的析出物则表现出不同的形态和分布，如S’相沿<210>Al方向分布，C相沿<100>Al方向分布，这些析出物的形成与位错的密度和分布密切相关。

在最终时效处理过程中，部分位错被重排，形成了亚晶结构。这种结构不仅提高了材料的强度，还促进了析出物的形成。通过STEM图像分析，研究团队发现析出物的直径和间距在冷轧+最终时效条件下有所变化，析出物的直径约为1.5?nm，间距约为30?nm，而在最终时效条件下，析出物的直径约为1.4?nm，间距约为35?nm。这些析出物的形成与位错的密度、晶粒尺寸以及时效温度密切相关。

此外，研究团队还观察到析出物的演化过程。在预时效条件下，材料中形成了大量的GPB区，这些区在最终时效过程中逐渐长大并聚集，形成更稳定的析出物结构。同时，析出物的分布也受到影响，如GPB区与β”相共存，Q’/L相作为前驱相出现，这些析出物的形成和演化进一步提升了材料的强度。

### 5. 强化机制分析

本研究从多个角度分析了材料的强化机制。首先，位错强化是材料中一个重要的强化来源。冷轧处理引入了大量位错，位错密度达到0.9?×?101? m?2，这些位错在最终时效过程中部分重排，形成亚晶结构，进一步增强了材料的强度。位错之间的相互作用阻碍了其运动，从而提高了材料的硬度和强度。

其次，析出物强化是材料中另一个关键的强化机制。析出物的形成和分布直接影响材料的强度和延展性。在冷轧+最终时效条件下，析出物的形成速率显著提高，析出物的尺寸和分布更加均匀，从而提升了材料的强度。析出物的形成不仅依赖于时效温度，还受到位错密度和分布的影响。位错为析出物的形核提供了更多的异质形核位点，加速了析出反应的进行。

此外，晶界强化也是材料中不可忽视的强化因素。冷轧处理后，晶粒被显著细化，晶界密度增加，从而提高了材料的强度。晶界对位错的阻碍作用在材料的塑性变形过程中尤为明显，进一步增强了材料的硬度和强度。

### 6. 讨论与结论

本研究的结论表明，冷轧与最终时效相结合的热机械处理路线能够显著提升Al-Mg-Si-Cu合金的力学性能。冷轧引入的高密度位错结构在最终时效过程中被部分重排，形成亚晶结构，为析出物的形成提供了更多的扩散通道和形核位点。这种处理方式不仅提高了材料的强度，还改善了其延展性，实现了强度与延展性的良好平衡。

析出物的形成和演化在材料性能优化中发挥了关键作用。冷轧+最终时效处理后的材料中形成了多种析出物，如GPB区、β”相、Q’/L相以及装饰位错的S’、Q’、C和E相。这些析出物的形成与位错密度、晶粒尺寸以及时效温度密切相关。析出物的分布和形态直接影响材料的强度和延展性，因此，如何优化析出物的形成条件，是提升材料性能的重要方向。

最后，研究团队指出，这种热机械处理路线不仅适用于实验室研究，也具有广阔的应用前景。通过合理控制冷轧和时效的参数，可以进一步优化材料的性能，满足不同工程需求。未来的研究可以进一步探索不同变形程度和时效条件对材料性能的影响，以期开发出更高效的热机械处理工艺。