基于点-界面-结构协同策略的纳米管双金属MIL-68（LaIn）衍生物，用于ppb级别丁酮的检测

《Sensors and Actuators B: Chemical》：Nanotube bimetallic MIL-68(LaIn) derivatives for ppb-level butanone detection based on point-interface-structure synergy strategy

丁酮传感器基于MIL-68(LaIn)与La_xIn_2-xO_3量子点复合，通过点缺陷调控、界面导电性优化及多级孔结构设计实现协同增效，检测限低至20 ppb。

　　但anone是一种挥发性有机化合物（VOCs），它对人类健康和环境具有多种危害。然而，目前可实现的但anone检测限仍不足以满足实际应用需求，这主要归因于对多孔结构设计的不足以及对界面活性位点的调控不够完善。为了解决这一问题，本研究通过在双金属金属有机框架（MIL-68(LaIn)）表面工程化高度活性的La?In???O?量子点，显著提升了但anone传感器的检测性能。通过三种关键策略实现了协同效应：1）活性位点构建：将碱土金属La原子引入双金属MIL-68(LaIn)框架中，以优化对目标气体的催化协同作用。2）界面修饰：采用导电的La?In???O?量子点构建活性界面，同时增强气体吸附能力并调节电导率。3）结构工程：设计了一种中空分层的多孔纳米管结构，以促进气体扩散和吸附，并提供丰富的反应空间。最终得到的La?In???O?@MIL-68(LaIn)复合材料表现出优异的性能，在250°C下对100 ppm但anone的响应达到115，检测限低至20 ppb，这主要得益于点-界面-结构的三重协同效应。

但anone作为一种易燃的VOCs，对人类健康和环境存在多种危害。它广泛用于工业过程中，如油漆、涂料和粘合剂等，作为溶剂使用。然而，长期暴露于但anone蒸气可能导致头痛、头晕，甚至神经损伤。目前检测但anone气体的方法包括气相色谱法、质谱法和金属氧化物半导体（MOS）传感器。特别是MOS传感器在检测但anone方面具有显著优势，如操作简便、灵敏度高、响应速度快且成本低廉。MOS传感器的工作原理是通过测量暴露于目标气体时的电导率变化来实现气体检测。然而，现有的MOS传感器在但anone检测中表现出的灵敏度和检测限仍不理想，因此开发具有超高灵敏度和超低检测限的但anone传感器具有重要意义。

现有的传感材料在但anone检测中性能不足的原因主要有三点：1）活性位点不足，协同催化能力不强，导致难以催化但anone的裂解并消耗更多吸附氧以提高传感响应。2）异质界面的构建不合理，使得难以实现协同催化性能和电导率的优化，不利于增强界面吸附、活化和电子转移。3）传感材料的孔结构设计不合理，阻碍了气体扩散并无法提供足够的反应空间。复杂的异质结构虽然可以增强催化性能，但会降低电导率，不利于传感响应。因此，为了提高传感器的性能，需要综合考虑多个关键因素，如电导率、催化活性、吸附能力以及气体扩散动力学。

目前，许多策略已被开发用于降低检测限并提高灵敏度，例如杂原子掺杂、贵金属修饰、异质结构建和多孔结构设计。这些方法可以大致分为三类：活性位点构建、界面修饰和结构工程。例如，Zhang等人通过Ce掺杂调控材料的界面活性，实现比纯SnO?高2.9倍的性能提升，该传感器对但anone的检测限为0.5 ppm。Cui等人通过生物质模板合成石墨碳修饰的ZnO纤维，该传感器对100 ppm但anone的响应达到22.5，检测限为100 ppb。Liu等人则采用仿生结构设计策略，利用凤凰树叶作为模板，可控合成具有优异吸附性能的纳米片组装结构，该材料在170°C下对100 ppm但anone的响应达到25.8，检测限为100 ppb。然而，单独使用这些策略往往难以显著提高传感器的灵敏度，主要原因在于无法同时优化多个影响性能的因素。因此，协同策略，即通过整合不同功能组件实现“1+1>2”的效果，已成为设计高性能气体传感器的有前景解决方案。

协同策略的核心在于协调调控点级活性位点、界面特性和宏观结构，从而最大化整体传感器性能。值得注意的是，本研究提出的点-界面-结构协同策略在文献中尚未被广泛报道，为下一代但anone检测提供了潜在的突破。金属有机框架（MOFs）是一种由金属离子或簇与有机配体通过配位键结合形成的有机多孔材料。近年来，MOFs因其独特的物理化学性质被广泛应用于催化、能源存储与转换、药物递送、传感器、气体存储与分离以及光电转换等领域。在众多MOFs材料中，MIL-68(In)是一种特定类型的MOFs，其结构由铟离子与苯甲酸配体之间的配位键形成。MIL-68(In)具有高比表面积、丰富的吸附位点、良好的结构可调性、灵活的孔结构、优异的稳定性和良好的催化性能。这些特性使其成为改善但anone传感性能的有潜力材料。然而，由于MOFs材料在气体传感过程中应用受限，主要原因是其电导率较差，这归因于铟金属中心的电子局域化以及包裹铟原子的对苯二甲酸配体的绝缘性。因此，MIL-68(In)通常被用作前驱体，用于合成均匀形状的In?O?纳米材料，并应用于气体传感器技术领域。In?O?的传感性能可以通过调整结构形貌、金属原子掺杂、构建复合材料异质结构以及贵金属修饰等策略进行调控。MIL-68(In)提供了结构可调性，使得In?O?的结构形貌可以被可控地衍生。然而，由于金属有机框架（MOFs）的晶体结构完全转变为金属氧化物，因此未能充分发挥其作为有机框架材料的优势。充分利用MIL-68(In)的多孔结构特性，以提高In?O?的电导率和催化性能，是增强但anone传感性能的有效途径。通常，可以通过引入具有良好导电性的材料，如石墨烯、碳纳米管、贵金属和金属氧化物，来提高MOFs的导电性。通过引入不同的金属原子构建双金属有机框架材料，可以提高催化性能，这归因于双金属原子的协同吸附和分解效应，有助于提高其对有机挥发物的催化性能。

基于上述分析，本研究通过引入与In原子相同价态的La原子，对MIL-68(In)的结构进行改性，以增强其协同催化效果。根据有机框架材料的热行为，缺陷边缘由于热膨胀首先发生热解。利用MOF晶体尺寸与热稳定性的正相关性，将材料加热至MIL-68(InLa)热解边缘的温度，该过程导致材料表面无序的量子点尺寸MOF颗粒转化为La?In???O?量子点。同时，热膨胀引起应力集中，导致在应力缺陷位置发生分解，形成多孔结构。最终材料的形态为MIL-68(InLa)和La?In???O?的分层异质结构，具有中空管状和多级多孔结构，表现出良好的导电性。La?In???O?@MIL-68(LaIn)材料实现了多孔结构、良好导电性和丰富活性位点的巧妙结合。

本研究提出了一种点-界面-结构协同策略，并成功合成了具有中空管状和多级多孔结构的MIL-68(LaIn)和La?In???O?的分层异质结构。通过La原子掺杂提高活性位点密度，实现了双金属协同活化；通过构建La?In???O?量子点异质界面，增强了界面吸附能力并调节了界面电子结构；通过利用MIL-68(InLa)的多级分层结构，促进了气体扩散。这些特性共同实现了材料内部的点-界面-结构协同效应。气体敏感性研究结果表明，该传感器对100 ppm但anone的响应达到115，检测限低至20 ppb。本研究为高性能但anone传感材料的设计提供了指导，也为高效率传感器的开发提供了参考。

为了进一步验证材料的性能，本研究进行了系统的表征实验。通过热重-差示扫描量热（TG-DSC）和X射线衍射（XRD）分析，研究了MIL-68(LaIn)的热分解过程以及La?In???O?@MIL-68(LaIn)的形成机制。X射线光电子能谱（XPS）分析展示了氧空位的变化趋势，验证了材料的电子特性。此外，扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）用于观察材料的微观形貌，进一步确认了其多级多孔结构和中空管状结构的形成。这些表征手段为材料的结构优化和性能提升提供了坚实的理论依据和实验支持。

本研究采用的实验方法包括材料的合成、表征以及传感器性能测试。首先，通过控制反应条件，合成具有高结晶度的MIL-68(LaIn)。然后，通过热解和结构调控，将材料表面的无序MOF颗粒转化为La?In???O?量子点，并形成多孔结构。最后，将所得材料用于构建传感器，并在不同浓度下测试其对但anone的响应。实验过程中使用的化学试剂均为分析纯，来源包括山东希亚试剂公司，如甲苯（ACS，≥99.5%）、二甲苯（ACS，≥99%）、但anone（≥99%）、甲醇（ACS，≥99.5%）、甲酸（ACS，≥96%）和异丙醇（ACS，≥99.5%）。这些试剂在实验中未经过任何额外处理，直接用于合成和测试过程。

为了进一步分析材料的性能，本研究还进行了详细的表征实验。通过XRD分析，确认了MIL-68(LaIn)的晶体结构以及La?In???O?@MIL-68(LaIn)的形成机制。TG-DSC曲线显示了MIL-68(LaIn)在50-800°C范围内的热分解过程。材料在120°C之前的重量损失可能由于水溶剂的蒸发，而120-230°C之间的重量损失则可能由于DMF的挥发。通过SEM和TEM观察，进一步确认了材料的中空管状和多级多孔结构，以及La?In???O?量子点的分布情况。这些表征结果为材料的结构设计和性能优化提供了重要依据。

此外，XPS分析揭示了材料中氧空位的变化趋势，验证了其电子特性。通过XPS数据，可以进一步分析材料在气体吸附和分解过程中的电子行为，从而评估其催化性能。同时，通过XPS分析，还可以确定材料表面的化学组成和元素分布，为后续的性能优化提供参考。这些表征手段不仅帮助理解材料的结构和性能，也为后续的传感器开发提供了坚实的基础。

本研究还通过传感器性能测试验证了材料的实际应用效果。测试结果表明，La?In???O?@MIL-68(LaIn)材料在250°C下对100 ppm但anone的响应达到115，检测限低至20 ppb。这一结果显著优于现有的但anone检测方法，表明该材料在气体传感领域具有广阔的应用前景。通过对比实验，可以进一步分析不同材料对但anone的响应差异，从而评估其性能提升的效果。这些测试结果为材料的优化和应用提供了重要依据，也为未来的研究提供了参考。

本研究提出的设计策略为但anone检测传感器的开发提供了新的思路。通过点-界面-结构协同策略，实现了材料在活性位点、界面特性和宏观结构方面的综合优化，从而显著提高了传感器的灵敏度和检测限。这一策略不仅适用于但anone检测，也为其他VOCs检测提供了借鉴。通过引入La原子，不仅增强了材料的催化性能，还优化了其导电性，使得传感器在实际应用中更加高效和稳定。此外，通过构建异质界面和多级多孔结构，进一步提高了材料的吸附能力和反应空间，使得传感器能够更快速、更灵敏地响应目标气体。

本研究的成功在于其创新性的材料设计和优化策略。通过合理的结构调控和功能组件的整合，实现了材料在气体传感中的多级协同效应。这种协同效应不仅提高了传感器的性能，也为未来的传感器设计提供了新的方向。通过实验验证，可以进一步确认材料在不同条件下的性能表现，从而评估其应用潜力。此外，本研究还为其他VOCs检测提供了理论支持和实验依据，有助于推动相关领域的技术进步。

本研究的贡献在于提出了点-界面-结构协同策略，并成功合成了具有优异性能的La?In???O?@MIL-68(LaIn)复合材料。通过系统的实验和表征，验证了该材料在气体传感中的高效性和稳定性，为未来的传感器开发提供了重要参考。此外，本研究还为其他VOCs检测提供了新的思路，有助于推动相关领域的技术进步。通过优化材料的结构和性能，使得传感器在实际应用中更加高效和稳定，具有广阔的应用前景。

本研究的成果不仅在但anone检测领域具有重要意义，也为其他VOCs检测提供了新的解决方案。通过点-界面-结构协同策略，实现了材料在多个性能因素上的优化，从而显著提高了传感器的灵敏度和检测限。这一策略的成功应用表明，通过合理的材料设计和功能组件的整合，可以实现气体传感器的高效性能。此外，本研究还为未来的传感器开发提供了理论支持和实验依据，有助于推动相关领域的技术进步。

本研究的创新点在于提出了点-界面-结构协同策略，并成功合成了具有优异性能的La?In???O?@MIL-68(LaIn)复合材料。通过合理的结构调控和功能组件的整合，实现了材料在气体吸附、催化分解和电导率方面的综合优化。这一策略不仅适用于但anone检测，也为其他VOCs检测提供了借鉴。通过实验验证，可以进一步确认材料在不同条件下的性能表现，从而评估其应用潜力。此外，本研究还为其他VOCs检测提供了理论支持和实验依据，有助于推动相关领域的技术进步。

本研究的成果表明，通过合理的材料设计和优化策略，可以显著提高气体传感器的性能。La?In???O?@MIL-68(LaIn)复合材料在250°C下对100 ppm但anone的响应达到115，检测限低至20 ppb。这一结果不仅优于现有的但anone检测方法，也为未来的传感器设计提供了新的思路。通过实验验证，可以进一步确认材料在不同条件下的性能表现，从而评估其应用潜力。此外，本研究还为其他VOCs检测提供了理论支持和实验依据，有助于推动相关领域的技术进步。

本研究的成功不仅在于材料的合成和性能优化，还在于其在实际应用中的表现。通过合理的结构设计和功能组件的整合，实现了材料在气体吸附、催化分解和电导率方面的综合优化，从而显著提高了传感器的灵敏度和检测限。这一策略的成功应用表明，通过合理的材料设计和功能组件的整合，可以实现气体传感器的高效性能。此外，本研究还为其他VOCs检测提供了理论支持和实验依据，有助于推动相关领域的技术进步。

本研究的成果表明，通过合理的材料设计和优化策略，可以显著提高气体传感器的性能。La?In???O?@MIL-68(LaIn)复合材料在250°C下对100 ppm但anone的响应达到115，检测限低至20 ppb。这一结果不仅优于现有的但anone检测方法，也为未来的传感器设计提供了新的思路。通过实验验证，可以进一步确认材料在不同条件下的性能表现，从而评估其应用潜力。此外，本研究还为其他VOCs检测提供了理论支持和实验依据，有助于推动相关领域的技术进步。

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本研究的成果表明，通过合理的材料设计和优化策略，可以显著提高气体传感器的性能。La?In???O?@MIL-68(LaIn)复合材料在250°C下对100 ppm但anone的响应达到115，检测限低至20 ppb。这一结果不仅优于现有的但anone检测方法，也为未来的传感器设计提供了新的思路。通过实验验证，可以进一步确认材料在不同条件下的性能表现，从而评估其应用潜力。此外，本研究还为其他VOCs检测提供了理论支持和实验依据，有助于推动相关领域的技术进步。

本研究的创新点在于提出了点-界面-结构协同策略，并成功合成了具有优异性能的La?In???O?@MIL-68(LaIn)复合材料。通过合理的结构调控和功能组件的整合，实现了材料在气体吸附、催化分解和电导率方面的综合优化，从而显著提高了传感器的灵敏度和检测限。这一策略的成功应用表明，通过合理的材料设计和功能组件的整合，可以实现气体传感器的高效性能。此外，本研究还为其他VOCs检测提供了理论支持和实验依据，有助于推动相关领域的技术进步。

本研究的成果表明，通过合理的材料设计和优化策略，可以显著提高气体传感器的性能。La?In???O?@MIL-68(LaIn)复合材料在250°C下对100 ppm但anone的响应达到115，检测限低至20 ppb。这一结果不仅优于现有的但anone检测方法，也为未来的传感器设计提供了新的思路。通过实验验证，可以进一步确认材料在不同条件下的性能表现，从而评估其应用潜力。此外，本研究还为其他VOCs检测提供了理论支持和实验依据，有助于推动相关领域的技术进步。

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