采用电动力色谱法对杜维利西布（Duvelisib）进行对映体分离。该方法应用于药品制剂的分析，以及血清和废水样品中该物质的测定（在μSPE预浓缩步骤之前）

《Talanta》：ENANTIOMERIC SEPARATION OF DUVELISIB BY ELECTROKINETIC CHROMATOGRAPHY. APPLICATION TO THE ANALYSIS OF PHARMACEUTICAL FORMULATIONS AND DETERMINATION IN SERUM AND WASTEWATER SAMPLES PREVIOUS μSPEed PRECONCENTRATION

新型电动力学色谱（EKC）方法结合μSPEed微萃取技术，首次实现了抗癌药物duvelisib的旋光异构体分离与检测，在10 mM SB-β-CD、pH 3.0、30°C及-30 kV条件下，分辨率达3.0，分析时间仅5.1分钟，灵敏度（LOD）为0.15 mg/L。方法成功应用于模拟药物制剂、废水及血清样本，证实其能检测0.1%的异构体杂质，并验证了S-duvelisib在胃酸环境中的稳定性。该技术兼具高效性、低消耗和自动化优势，为绿色分析化学提供了新思路。

　　这项研究提出了一种新颖的立体选择性电渗析色谱（EKC）方法，用于快速检测抗癌药物杜韦利西布（Duvelisib）的两个对映体，特别是该药物在制药、生物和环境样本中的分析。该方法首次实现了对杜韦利西布的对映体分离，并成功应用于模拟药物制剂的分析，展示了其在检测对映体杂质方面的潜力。此外，研究还首次将μSPEed微萃取技术用于增强该立体选择性方法的灵敏度，使其适用于复杂基质中的分析，如废水和血清样本。

杜韦利西布是一种重要的抗癌药物，因其对某些类型的淋巴瘤具有治疗作用而被批准使用。该药物在市场中以纯S对映体形式存在，因此对它的对映体纯度进行控制是确保其质量和安全性的关键。由于对映体在药理活性、代谢和环境影响方面可能存在显著差异，因此，开发一种能够区分这两种对映体的分析方法对于药品的质量控制和环境监测具有重要意义。目前，关于杜韦利西布的对映体分离和检测的文献报道较少，因此本研究填补了这一空白。

在本研究中，采用了一种基于环糊精（CDs）的电渗析色谱方法，该方法通过调整缓冲液的pH值、CD浓度、温度和分离电压，实现了对杜韦利西布对映体的高效分离。实验发现，在pH 3.0的条件下，使用10 mM的磺丁基化β-环糊精（SB-β-CD）和25 mM的甲酸缓冲液，结合30 °C和-30 kV的分离电压，可以达到3.0的对映体分辨率，并且分析时间仅为5.1分钟。这一方法表现出良好的线性（R2 > 99.7%）、精密度（迁移时间的RSD < 0.8%，峰面积的RSD < 5.9%）、准确度（R-对映体的回收率为101 ± 4%，S-对映体的回收率为96 ± 6%）和检测限（LOD为0.15 mg L?1）。此外，该方法在模拟药物制剂中成功检测到0.1%的R-对映体杂质，同时在4小时的胃液模拟条件下，未观察到S-对映体的显著降解，这表明该药物在胃部环境中的稳定性良好。

为了进一步提高方法的灵敏度和选择性，研究还引入了μSPEed微萃取技术。该技术通过使用PS/DVB-RP吸附剂，成功地对杜韦利西布在废水和血清样本中的对映体进行了富集。结果表明，废水样本的富集比为15:1，血清样本的富集比为2.5:1，这使得方法能够检测到在复杂基质中可能存在的低浓度对映体。此外，该方法在废水样本中能够检测到微克每升（μg L?1）级别的杜韦利西布对映体，在血清样本中则可以检测到毫克每升（mg L?1）级别的药物浓度，这些浓度与临床相关。实验中还评估了μSPEed微萃取的回收率，分别为废水样本中R-和S-对映体的101 ± 6%和98 ± 7%，以及血清样本中R-和S-对映体的105 ± 5%和96 ± 5%。这些结果表明，μSPEed微萃取技术在富集对映体方面具有良好的性能。

本研究的创新之处在于，首次将μSPEed微萃取技术与EKC方法结合，用于对映体药物的分析。这不仅提高了方法的灵敏度，还减少了溶剂使用和操作时间，符合绿色分析化学的原则。此外，该方法在分析废水和血清样本时，能够保持良好的线性和准确度，同时避免了复杂基质对检测结果的干扰。这表明，该方法具有广泛的应用前景，可用于制药、生物和环境样品的立体选择性分析。

为了验证方法的可行性，研究还评估了其在模拟药物制剂中的应用。通过将R-和S-对映体分别加入模拟制剂中，并使用EKC方法进行分析，结果表明该方法能够准确检测到0.1%的R-对映体杂质，这符合国际药品质量指南的要求。此外，研究还通过胃液模拟实验，评估了S-对映体在胃液中的稳定性，结果表明其在4小时内的稳定性良好，这为药物的口服使用提供了依据。

综上所述，本研究提出了一种高效、快速、环保的立体选择性分析方法，适用于杜韦利西布在制药、生物和环境基质中的检测。该方法不仅能够满足药品质量控制的需求，还能够用于环境和临床监测，具有重要的实际应用价值。此外，μSPEed微萃取技术的引入，进一步提高了方法的灵敏度和选择性，为立体选择性分析提供了新的思路和工具。