高等教育机构学生锻炼习惯及其自我报告的氧化应激感知水平：一项基于调查的探索性研究

《Chinese Journal of Analytical Chemistry》：Higher Education Institutions Students' Exercise Habits and Their Self-reported oxidative-stress perception Levels: A Survey-Based Exploratory Study

非甾体抗炎药（NSAIDs）在复杂生物样本中的高效萃取与检测方法研究。比较了串联分散液-液微萃取（TDLLME）和改进型空心纤维液相微萃取（HF-LPME）的性能，优化了pH、溶剂体积、搅拌速度等参数，发现HF-LPME具有更高灵敏度（LOD低至0.1 ng/mL）和富集因子（最高183.6），而TDLLME萃取时间更短（25分钟）。两种方法在尿、唾液、发、指甲等样本中均表现出良好的准确性（回收率94%-102%）和精密度（RSD<5.3%），为平衡速度与灵敏度的分析方法选择提供依据。

　　在现代药物分析领域，非甾体抗炎药物（NSAIDs）因其广泛的临床应用而成为重要的研究对象。这类药物包括布洛芬、双氯芬酸和美芬酸等，它们在缓解疼痛、退烧以及抗炎方面发挥着重要作用。然而，NSAIDs的广泛使用也带来了环境污染和健康风险，尤其是在复杂生物样本中，这些药物的痕量检测显得尤为重要。因此，寻找高效、准确且环保的样品前处理方法成为研究的核心目标之一。

本研究聚焦于两种先进的微萃取技术：串联分散液液微萃取（TDLLME）和改进型中空纤维液相微萃取（HF-LPME）。这两种方法在样本预浓缩和测定NSAIDs方面表现出显著的潜力，且均结合了高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）以实现高灵敏度的分析。通过系统优化多个关键参数，如有机溶剂种类与用量、pH值、离子强度、萃取次数、搅拌速率以及萃取时间，研究揭示了两种方法在不同应用场景下的独特优势。这些优化步骤旨在提升萃取效率，同时减少对环境的影响，为药物分析提供更可持续的解决方案。

在TDLLME方法中，有机溶剂的选择对于提高萃取效率至关重要。实验表明，1,2-二氯乙烷在多种NSAIDs的萃取过程中表现出最佳性能。此外，研究还发现，通过降低供体相的pH值至2，并将受体相的pH值调整为11，可以显著提升萃取回收率。这种酸碱条件的调节不仅有助于药物分子的非离子化状态，从而促进其在有机相中的溶解，还能在受体相中实现高效的离子化，增强其在最终溶液中的溶解度。这些优化措施为TDLLME在复杂生物样本中的应用奠定了基础，同时也表明其在操作简便性和快速分析方面的优势。

相比之下，改进型HF-LPME方法通过在中空纤维中引入1-辛醇作为支持液膜（SLM），并采用磁力搅拌辅助垂直体系，实现了更高的预浓缩倍数和更低的检测限。实验结果表明，该方法的预浓缩倍数可达183.6，回收率超过77%，检测限低至0.1 ng/mL。这种显著的性能提升源于其三相萃取机制，能够有效分离样本基质中的干扰物质，从而实现更精确的药物测定。尽管改进型HF-LPME方法的萃取时间略长，约为30分钟，但其在痕量分析中的卓越表现使其成为对灵敏度要求极高的研究场合的首选技术。

研究还通过真实生物样本验证了两种方法的可靠性和准确性。尿液、唾液、头发和指甲等样本经过优化的前处理流程后，药物回收率均在94%至102%之间，相对标准偏差（RSD）低于5.3%。这一结果不仅证实了两种方法在实际应用中的稳定性，也表明它们在复杂生物基质中的优异性能。TDLLME因其较短的萃取时间（仅需25分钟）和相对简单的设备需求，适合快速筛查；而改进型HF-LPME则在需要极高灵敏度的分析中表现出色，为痕量药物检测提供了强有力的工具。

通过将这两种方法与HPLC-UV检测系统结合，研究进一步提升了分析的准确性和选择性。在HPLC分析中，优化的流动相和检测波长确保了药物的高效分离和精确检测。色谱图显示，经过优化条件处理的样本中，目标药物的峰形清晰且分辨率良好，表明两种方法在复杂基质中能够有效去除干扰物质，实现对NSAIDs的高选择性检测。

此外，研究还对多种现有技术进行了对比分析，以评估其在NSAIDs测定中的优劣。结果显示，TDLLME和改进型HF-LPME在预浓缩倍数、检测限以及线性动态范围方面均优于其他方法。TDLLME的预浓缩倍数达到61.4，而改进型HF-LPME则达到了183.6，显示出其在痕量分析中的显著优势。同时，两种方法的相对标准偏差均控制在较低水平，确保了分析结果的可重复性和可靠性。

研究还强调了在选择微萃取方法时需要综合考虑多个因素，包括分析速度、灵敏度、环境影响以及操作复杂性。TDLLME方法因其操作简便、耗时短，适合用于常规的药物筛查和高通量分析，而改进型HF-LPME则在需要高灵敏度和精确度的场景中更具优势。这种灵活性使得两种方法能够根据不同的应用需求进行合理选择，从而满足多样化的分析目标。

在环境与健康问题日益受到关注的背景下，研究的实用价值不容忽视。NSAIDs的环境排放可能对生态系统和人类健康产生深远影响，因此，开发高效的分析技术对于环境监测和药物残留研究具有重要意义。本研究不仅为药物分析提供了新的方法，还推动了分析化学向更环保、更高效的方向发展。通过优化参数和验证实际应用效果，研究为制药行业和环境科学领域的研究人员提供了有价值的参考。

综上所述，TDLLME和改进型HF-LPME作为两种先进的微萃取技术，在NSAIDs的预浓缩和测定方面各具特色。它们在不同应用场景中展现出互补的优势，为复杂生物样本的分析提供了多样化的选择。本研究通过系统优化和实验验证，进一步拓展了这两种方法的应用范围，同时为分析化学领域的方法选择提供了科学依据和实践指导。随着技术的不断进步，这些微萃取方法有望在未来的药物分析和环境监测中发挥更大的作用，为相关研究提供更高效、更环保的解决方案。