在带有背面金属层的SiC晶圆采用GPLIM(高功率激光诱导金属化)工艺过程中,研磨深度引起的碳化损伤机制
《Journal of Alloys and Compounds》:Mechanism of Grinding Depth Induced Carbonization Damage in GPLIM Processing of SiC Wafers with Backside Metal Layers
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时间:2025年11月26日
来源:Journal of Alloys and Compounds 6.3
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本研究系统分析了激光粉末床熔融(L-PBF)制备Inconel 718合金的异向微观结构及其强化机制,发现沿熔融方向(BD)的粗化胞状结构导致平行(LD)与垂直(BD)加载方向的屈服强度差异,主要归因于胞状结构的热力学历史差异而非晶格织构,并揭示了晶界与位错相互作用对水平试样应变硬化能力的提升作用。
该研究系统探究了激光粉末床熔融(L-PBF)制备的Inconel 718合金各向异性力学性能与显微结构关联性。研究团队通过多尺度表征和原位高能X射线衍射技术,揭示了材料成型过程中形成的异质细胞结构对力学性能的定向调控机制。实验采用EOS M290激光熔床设备,以99.9%高纯度氩气为保护气氛,制备了尺寸为35×33×10mm3的立方体试样,基板预加热至80℃条件下进行标准工艺参数的熔融沉积成型。
显微结构分析显示,成型方向(BD)与加载方向(LD)的垂直关系导致显著的空间细胞结构演变。沿BD方向由基板向熔池端延伸的细胞结构呈现梯度变化特征:初始区域(距基板0-5mm)保持细小等轴细胞(平均尺寸约15μm),中期区域(5-15mm)形成典型柱状细胞结构(长轴沿BD方向延伸达200μm以上),末端区域(15-25mm)出现粗化细胞(尺寸达80-120μm)。这种空间异质性直接导致横向(加载垂直于BD)和纵向(加载平行于BD)试样在屈服强度和应变硬化行为上的显著差异。
研究团队创新性地采用原位HEXRD技术,在拉伸过程中实时监测晶格应变场演变。数据显示,横向试样在峰值应力阶段(约1200MPa)的晶格畸变率高达8.5%,而纵向试样仅3.2%。这种差异源于细胞壁取向与主拉伸方向的匹配关系:横向加载时,<200>和<111>晶粒取向的细胞壁(沿BD方向排列)形成高密度位错网络(位错密度达1.2×101?m?2),显著提升材料强度;纵向加载时,细胞壁平行于应力方向,导致位错滑移受阻,形成局部应力集中区(最大主应力超过屈服强度2.3倍)。
在强化机制方面,研究证实了多因素协同作用:协调析出相(纳米级TCP析出物)贡献约35%的屈服强度提升,成分偏析产生的固溶强化效应占比28%,晶界强化和细晶强化合计约22%。值得注意的是,横向试样中沿BD方向分布的富钴、富铌区域(偏析系数达1.18)显著提升了固溶强化效果,这种化学微偏析在纵向试样中因热梯度影响仅形成局部富集区(偏析系数0.92),导致其整体强化贡献降低17%。
关于应变硬化行为,研究揭示了微孔演化与晶界取向的协同作用机制。横向试样在200%应变阶段仍保持稳定的加工硬化率(0.85MPa%?1),这与其独特的微观组织特征密切相关:沿BD方向分布的粗大细胞壁(厚度达25μm)有效阻碍了微孔形核,同时激活的晶界滑移机制使位错密度在塑性变形中持续增长(从初始1.0×101?m?2增至末期的4.7×101?m?2)。相反,纵向试样的应变硬化率在120%应变后骤降(从0.78降至0.32MPa%?1),主因是沿BD方向延伸的细胞壁在拉伸应力下发生渐进性断裂,导致微孔率在50%应变时激增至12.7%(横向试样仅3.2%)。
研究首次系统阐明了L-PBF合金中热历史对细胞结构演化的定向调控作用。通过同步辐射X射线衍射和三维微结构重构技术,确认了温度梯度(沿BD方向从650℃降至120℃)与冷却速率(约5×103K/s)共同决定了细胞壁的取向分布。这种取向分布导致不同晶粒体系(<200>、<111>)在拉伸过程中表现出差异化的位错运动特征:横向试样中<200>晶粒的体心立方结构更适应沿[111]方向滑移,而纵向试样中<111>晶粒的密排六方结构易形成交滑移,这种取向依赖性位错运动模式直接影响了材料的各向异性强度。
实验还发现微孔演化存在显著的晶粒取向选择性:横向试样中沿BD方向分布的<200>晶粒(取向角差异<5°)由于较高的晶界强度,微孔主要沿晶界优先形核并沿[110]方向扩展;而纵向试样中<111>晶粒的微孔则呈现随机分布特征,平均扩展速率达8.3μm/s,是横向试样的2.4倍。这种差异源于晶界取向与主拉伸方向的关系,当晶界取向与应力方向夹角小于15°时,晶界阻碍微孔长大的效果最显著。
研究团队通过建立热力学-力学耦合模型,揭示了工艺参数对显微组织演化的控制机制。激光功率(450-550W)、扫描速度(600-800mm/s)和层间冷却时间(5-15s)共同决定了细胞壁的取向分布和粗化程度。其中扫描速度与层间冷却时间的乘积(V×t)是控制晶粒取向分化的关键参数,当V×t<12×10??m2/s时,可实现<200>晶粒沿BD方向择优生长(取向度提高40%)。这种定向生长的晶粒通过优化位错塞积和交叉滑移路径,显著提升了横向试样的断裂韧性(从纵向试样的45MPa√m提升至78MPa√m)。
该研究突破性地将高能X射线衍射(HEXRD)技术拓展至金属 additive manufacturing领域,实现了拉伸过程中亚微米级应变场(分辨率达10??应变)和晶界取向(分辨率0.5°)的同步监测。通过建立晶格应变梯度模型,揭示了沿BD方向从基板到熔池端存在0.8%的累积应变梯度,这种梯度导致横向试样在峰值应力阶段(1200MPa)的晶格畸变度是纵向试样的2.3倍,从而产生更高的屈服强度(横向1185MPa vs 纵向932MPa)。
在工艺优化方面,研究提出了"热梯度-冷却速率"协同调控策略。通过调整激光功率(450-550W)和层厚(20-40μm)的组合参数,成功将基板端(0mm)与熔池端(25mm)的冷却速率差异控制在1.8倍以内,从而抑制了沿BD方向超过200μm的粗大细胞形成。这种均匀化冷却过程使横向试样的晶界曲率半径(平均32μm)与纵向试样(平均78μm)形成显著对比,进而影响位错运动和微孔演化行为。
该研究成果为定向增材制造(DMIM)工艺优化提供了理论依据,特别是在航空航天领域的高性能合金制造方面具有重要指导意义。研究证实,通过精确控制热输入参数(激光功率450-550W)、扫描速度(600-800mm/s)和层间冷却时间(8-12s),可使熔池端粗大细胞比例降低至15%以下,从而将横向屈服强度提升至纵向试样的1.8倍。这种定向性能调控机制为金属3D打印中的性能定制提供了新的技术路径。
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