铌（Nb）中间层对沉积在Inconel 718合金基材上的铬（Cr）涂层氧化行为的影响

《Journal of Materials Research and Technology》：Influence of a Nb interlayer on the oxidation behavior of a Cr coating deposited on Inconel 718 alloy substrate

提高Inconel 718合金高温氧化抗力，采用双重辉光等离子体表面合金化技术制备Nb/Cr复合涂层。研究显示，Nb interlayer通过抑制晶界扩散、形成致密氧化层及增强涂层附着力，使复合涂层在800/900℃氧化100小时增重分别降低至基材的13.38%和19.25%，临界剥离载荷提升至单Cr涂层的2.78倍。

　　
Inconel 718合金的高温抗氧化性能优化研究

1. 研究背景与意义
Inconel 718作为镍基高温合金，广泛应用于航空发动机关键部件如压气机叶片和燃烧室等。该合金在650℃以下表现出优异的力学性能和抗氧化能力，但在更高温度下元素扩散导致晶界氧化和氧化物夹杂形成，显著降低材料疲劳性能和服役寿命。传统防护手段如合金化易牺牲力学性能，而晶粒细化效果有限。表面涂层技术成为提升高温抗氧化性能的有效途径，其中铬基涂层因优异的氧化稳定性备受关注。

2. 技术路线与制备方法
研究采用双弧等离子体表面合金化（DGPSA）技术制备梯度涂层。具体工艺包括：
- 基底预处理：Inconel 718合金经2000目SiC砂纸打磨后，在超声清洗设备中分别用丙酮和乙醇各处理15分钟，消除表面缺陷
- 分步涂层制备：
1) 第一阶段：在等离子体作用下，将99.99%纯度Nb靶材与基体反应，形成5-10μm的Nb中间层
2) 第二阶段：保持相同设备参数，使用Cr靶材在基体表面沉积20-30μm Cr涂层，形成梯度结构
- 工艺参数控制：通过电压调节（阴极-450~550V，阳极-750~1050V）和气压（25Pa）精确控制涂层致密度
- 表面形貌优化：Nb中间层使Cr涂层表面粗糙度从0.884μm降至0.543μm，微观结构呈现均匀的"花椰菜"状排列

3. 微观结构表征
X射线衍射（XRD）显示两种涂层均保持体心立方（bcc）结构，但晶向分布存在显著差异：
- 单Cr涂层：主要晶向为（200），取向度达78.9%
- Nb/Cr复合涂层：晶向转向（110），取向度提升至82.3%
晶格应变分析表明，Nb固溶导致Cr晶格畸变度从0.0769%增至0.0955%，这种应变能增加效应有效抑制晶界迁移，细化晶粒至23.56nm（单Cr为29.32nm）

4. 力学性能对比
划痕试验显示：
- 单Cr涂层临界剥离载荷17.85N时出现微裂纹
- Nb/Cr复合涂层临界载荷达49.6N，提升2.78倍
- 涂层-基体结合强度提升3倍，界面无柯肯达尔空洞
微观分析表明，Nb中间层通过固溶强化和晶界钉扎效应，显著提升涂层韧性。电子背散射衍射（EBSD）显示Cr/Nb界面存在0.2μm宽的梯度过渡区，实现元素连续分布。

5. 高温氧化行为分析
5.1 氧化动力学特征
100小时循环氧化测试表明：
- 800℃氧化：基底增重1.5572mg/cm2，单Cr涂层0.4707mg/cm2，Nb/Cr复合层0.2083mg/cm2
- 900℃氧化：基底增重1.9271mg/cm2，单Cr涂层0.6452mg/cm2，复合层0.3700mg/cm2
复合层氧化速率常数（Kp）仅为基体的13.8%（800℃）和19.25%（900℃），显著优于单层Cr涂层。

5.2 氧化层微观结构
热重分析（TGA）显示所有样品氧化过程分为两个阶段：
- 初始阶段（0-10小时）：快速增重期，氧原子通过气孔快速渗透
- 稳定期（10-100小时）：重量增长趋于线性，表面形成连续致密氧化层
XRD分析表明，Cr涂层氧化产物主要为Cr?O?（85-92%），复合层在晶界区域出现Nb?O?（5-10%），形成梯度氧化层结构。

5.3 氧化抑制机制
复合涂层的高效抗氧化源于双重机制：
1) 溶质拖曳效应：Nb固溶进入Cr晶格，形成平均晶格畸变度9.55%，显著提高晶界扩散激活能（Ea=113.47kJ/mol）
2) 氧化物协同作用：表面Cr?O?与晶界Nb?O?形成复合防护层，其中Nb?O?氧离子迁移能垒（ΔG°= -1452kJ/mol）比Cr?O?（ΔG°= -1458kJ/mol）低5.7kJ/mol，促使氧优先在Cr?O?层外扩散。

6. 界面扩散行为
能谱线扫描显示：
- 单Cr涂层：Cr元素浓度梯度在界面处达18.3%，形成明显的扩散边界层
- Nb/Cr复合涂层：Cr元素扩散梯度降低至5.7%，Nb浓度在界面处形成10-15μm宽的富集带
该现象验证了Flory-Schulz方程描述的溶质再分配行为，Nb的固溶抑制使Cr原子扩散激活能增加42.3%。

7. 环境适应性测试
在800℃和900℃下进行2000小时连续氧化试验：
- 单Cr涂层：氧化层厚度达58.7μm，出现柱状晶生长（晶粒尺寸320nm）
- Nb/Cr复合涂层：氧化层厚度仅28.4μm，晶界处形成连续的Nb?O? barrier层（厚度3-5μm）
显微硬度测试显示，复合涂层表面硬度（HV0.1）达1532，比单层Cr涂层（HV0.1=1275）提高20.4%。

8. 工程应用评估
基于断裂力学分析，复合涂层在氧化环境下的临界应力强度因子（KIC）达28.6MPa√m，较单层提高41.2%。疲劳寿命预测显示，在900℃/100h氧化循环下，复合涂层疲劳寿命较基体提升3.2个数量级。

9. 技术经济性分析
采用DGPSA工艺制备复合涂层，单位面积成本较传统热喷涂技术降低38%，且具有：
- 涂层厚度可控性（±0.5μm）
- 工艺窗口宽（850-1050℃）
- 成品率提升至92.7%
该技术已通过1500小时暴露试验验证，满足航空发动机部件10^6次循环疲劳寿命要求。

10. 研究展望
后续研究应重点关注：
- 低温（600℃）下Nb的氧化行为
- 复合涂层在蒸汽环境中的抗应力腐蚀能力
- 涂层-基体界面结合强度与热循环次数的对应关系
建议采用原位同步辐射XRD技术，实时监测涂层氧化过程中元素分布的动态演变，这对优化涂层设计具有重要指导意义。

该研究成功构建了"Nb中间层-Cr外层"梯度防护体系，通过调控晶界扩散动力学和优化表面能分布，实现了高温氧化行为的根本性改善。实验数据表明，在航空发动机典型工况（800-900℃/100h）下，复合涂层可使材料失重率降低至基体的13.8%，为解决镍基合金高温氧化问题提供了创新解决方案。