《Journal of Materials Science & Technology》：Microstructural and geometrical size effects on the cyclic loading of CoCrFeNi high-entropy alloy fibers
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微米级CoCrFeNi高熵合金纤维的循环力学行为研究表明，纤维直径与晶粒尺寸的比值（D/d）显著影响其疲劳性能。当D/d<10时，减小直径或增大晶粒尺寸均会劣化循环性能，主因是表面晶粒占比增加导致单调拉伸强度下降，同时薄壁纤维更易发生应力集中和裂纹加速扩展。通过对比不同尺寸纤维的疲劳损伤机制与微观结构演变，揭示了尺寸效应与晶界强化之间的耦合关系。
作者：Le Bo, Shamima Sultana, Zhiliang Ning, Jianfei Sun, Yongjiang Huang
哈尔滨工业大学材料科学与工程学院，哈尔滨 150001，中国
摘要
当纤维的直径（D）和晶粒尺寸（d）处于同一数量级时，尺寸的变化可能对其循环性能产生意想不到的影响。在本研究中，制备了具有不同D和d值的CoCrFeNi高熵合金纤维，并在单调加载和拉-拉循环加载（R = 0.1）条件下对其进行了测试。对于D/d小于10的情况，较小的直径和较大的晶粒尺寸都会显著降低纤维的循环性能，这主要归因于表面晶粒比例增加导致的单调拉伸性能减弱。裂纹传播路径缩短以及应变局部化加剧使得较细的纤维在循环变形过程中对应力变化更加敏感。此外，纤维还出现了疲劳和棘轮效应损伤。这些发现可以为微尺度组件的尺寸设计和可靠使用提供理论指导。
引言
金属纤维在航空航天、化学工程和医学领域已变得不可或缺，应用于防护网[1]、金属毛毡[2]和正畸钢丝[3]等。在实际应用中，金属纤维不仅承受单调加载，还承受循环加载[4,5]。对于几何尺寸大于1毫米的宏观样品，尺寸减小通常有利于其疲劳性能，尤其是在高循环次数范围内，因为较小的尺寸降低了裂纹或缺陷存在的可能性[6]。相比之下，对于几何尺寸与晶粒尺寸相当的微尺度样品，尺寸变化可能导致不同的疲劳响应。Dai等人[7]报告称，由于沿厚度方向的晶粒较少，微尺度铜箔的疲劳寿命随厚度减小而单调减小。Wan等人[8]和Ma等人[9]在对Inconel 718板材的研究中也得到了类似的结果，将这一现象归因于较小样品中裂纹扩展速率的加快。此外，当几何尺寸较小时，表面晶粒的影响占主导地位，导致微型样品的疲劳性能随尺度减小而单调下降[10]。然而，Hofbeck等人[11]证明，微尺度铜纤维和金纤维的疲劳强度随直径减小而增加，部分原因是较小晶粒尺寸导致屈服强度提高，部分原因是较细纤维中不存在持续的滑移带。总体而言，这些发现揭示了小样品疲劳性能的显著尺寸依赖性。然而，内部尺寸和外部尺寸与疲劳变形过程之间的力学关系，包括失效模式、疲劳寿命和强度等方面仍不够清楚，尽管其对于单调拉伸加载的影响已得到广泛研究[[12], [13], [14], [15]]。因此，需要进一步研究这些微型样品在循环加载下的力学行为，以确保其抗疲劳失效的可靠性[16]。
通过适当的元素设计和微观结构优化，高熵合金（HEAs）表现出优异的力学性能[17,18]。因此，它们被认为是制备具有高特性的金属纤维的最佳材料，因为屈服强度、抗拉强度和延展性是决定疲劳特性的最重要参数[19]。此外，多项研究表明，晶界（GB）强化、固溶强化以及HEAs中较低的堆垛错能对其疲劳响应有积极影响[[20], [21], [22]]。这些特性凸显了HEAs在疲劳研究中的巨大潜力。然而，大多数现有研究集中在宏观HEA组件上[23,24]，而对其微观尺度疲劳行为的系统研究仍缺乏，从而限制了其实际应用。为了通过耐损伤设计和机器学习等策略优化疲劳性能，需要更全面地了解它们的疲劳行为[25,26]。因此，阐明HEA纤维的尺寸与疲劳响应之间的关系对于确保微尺度HEA组件在工业应用中的可靠性和使用寿命至关重要。
本研究旨在评估不同尺寸的CoCrFeNi HEA纤维在拉-拉循环加载下的力学行为。为此，通过拉拔和电流退火制备了具有不同直径和晶粒尺寸的CoCrFeNi纤维，并在受控应力条件下进行了拉-拉循环加载实验。研究了循环加载下的力学行为，并对断裂形态、微观结构和位错分布进行了事后分析。最终，基于单轴拉伸和循环加载实验及其后续表征，系统分析了尺寸对CoCrFeNi纤维循环变形行为的影响，并揭示了控制其尺寸依赖性循环变形的机制。
实验部分
实验
通过拉拔制备了不同直径的CoCrFeNi HEA纤维，并通过电流处理进一步调整了其晶粒尺寸。实验的详细参数和原理已在先前的研究中报道[27,28]。简而言之，CoCrFeNi HEA锭通过真空感应熔炼铸造，然后进行均匀化处理，并通过热旋压制成棒状，随后经过多道热拉拔和冷拉拔工序，获得了直径为50 μm的纤维。
制备的CoCrFeNi HEA纤维的微观结构和拉伸性能
图1展示了直径为50 μm的纤维的典型微观结构，其他直径的纤维微观结构见图S2和S3。图1(a)显示了制备样品的SEM图像，表面光滑且直径均匀。图1(b–e)展示了在不同参数下经过电流处理后的50 μm直径纤维的代表性逆极图（IPF）图，而75 μm和100 μm直径纤维的相应IPF图见图S2。
结论
总体而言，本研究系统研究了不同直径（50–100 μm）和晶粒尺寸（3–30 μm）的CoCrFeNi HEA纤维在拉-拉循环加载下的力学响应和微观结构演变。进一步阐明了直径方向上的晶粒数量对循环性能的影响。主要结论如下：
- (1)
CoCrFeNi HEA纤维的拉-拉循环行为与其单调拉伸性能呈正相关。
作者贡献声明
Le Bo：撰写 – 审稿与编辑，撰写 – 初稿，验证，资源提供，方法论设计，实验实施，数据管理。
Shamima Sultana：撰写 – 审稿与编辑，撰写 – 初稿，实验实施。
Zhiliang Ning：撰写 – 审稿与编辑，撰写 – 初稿，项目管理。
Jianfei Sun：撰写 – 审稿与编辑，撰写 – 初稿，指导工作。
Yongjiang Huang：撰写 – 审稿与编辑，撰写 – 初稿，指导工作，资源提供，项目管理。
利益冲突声明
作者声明没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。
致谢
作者感谢国家自然科学基金（项目编号：52371106和52371025）的资助。作者还感谢上海Duratt仪器有限公司提供的疲劳测试支持。
