基于双色谱联用的绿色分析策略：同步检测茄子中溴虫腈、阿维菌素与唑螨酯残留及膳食安全评估

《Scientific Reports》：Dual chromatographic analysis of pesticide residues in eggplants: a green approach to food safety monitoring

本研究针对茄子种植中常用农药氯氟醚菊酯(CLF)、阿维菌素(ABM)和唑螨酯(FNP)残留同步检测的技术空白，开发了高效薄层色谱(HP-TLC)与反相高效液相色谱(RP-HPLC)双平台分析方法。通过系统优化色谱条件，两种方法均实现三组分基线分离，且在纯品、制剂及茄子实际样本中验证了方法的灵敏度（HP-TLC的LOQ低至0.0019–0.009 μg/band，RP-HPLC的LOQ为0.0089–0.089 μg/mL）、准确性（回收率99.10–100.52%）与稳定性。该研究为农药多残留监管提供了高效低成本的绿色分析方案，对保障农产品安全及推动可持续农业具有重要实践意义。

　　

在全球食品安全与可持续农业发展的双重挑战下，农药残留监测已成为保障公众健康和生态环境的核心环节。茄子（Solanum melongena L.）作为埃及乃至全球广泛消费的重要经济作物，其生长过程中常遭受多种害虫侵袭，导致溴虫腈（Chlorfenapyr, CLF）、阿维菌素（Abamectin, ABM）和唑螨酯（Fenpyroximate, FNP）等农药的复合使用。然而，现有检测技术多局限于单组分或非针对性组合分析，无法满足实际监管中对这三种常用农药同步、快速、精准监测的需求。这种技术缺口不仅增加了检测成本与时间，更可能因漏检导致残留超标产品流入市场，直接威胁消费者健康。

为破解这一难题，研究团队创新性地构建了双色谱联用分析体系：高效薄层色谱（High-Performance Thin-Layer Chromatography, HP-TLC）作为初筛工具，具备高通量、低溶剂消耗的优势；反相高效液相色谱（Reversed-Phase High-Performance Liquid Chromatography, RP-HPLC）作为确认手段，提供更高的灵敏度与自动化水平。两种方法均通过国际公认的ICH Q2(R2)指南全面验证，首次实现了CLF、ABM和FNP在复杂茄子基质中的同步定量分析。

关键技术方法包括：

1. 1.
   样本前处理：采用乙腈提取-硫酸钠脱水-离心浓缩的优化流程，处理埃及埃尔法尤姆地区田间试验获得的茄子样本（采集时间涵盖施药后2小时至14天）；
2. 2.
   HP-TLC分析：以甲醇-氯仿-丙酮-冰醋酸-三乙胺（7.00:2.50:0.50:0.10:0.10, v/v）为流动相，在硅胶GF₂₅₄板上实现三组分分离（R_f值分别为0.13、0.34、0.85），紫外检测波长255 nm；
3. 3.
   RP-HPLC分析：采用C18色谱柱，以乙腈-5 mM醋酸铵缓冲液（pH 4.0）（70:30, v/v）为流动相，流速1.20 mL/min，在10分钟内完成分离（保留时间分别为3.4、6.1、8.4分钟）。

方法开发与优化

通过系统筛选流动相组成与检测条件，HP-TLC最终采用添加三乙胺的多元溶剂体系，有效改善峰形并提高分离度；RP-HPLC则通过对比甲醇/乙腈-缓冲液组合，确定pH 4.0的醋酸铵缓冲液可显著降低基质干扰。两种方法均通过三维色谱图（图2、图3）直观展示组分分离效果，其中RP-HPLC在255 nm下呈现最优信噪比。

方法验证

线性范围覆盖国际标准最大残留限量（MRLs），相关系数（R）均大于0.9999。准确性通过加标回收实验验证，回收率99.10–100.52%，相对标准偏差（RSD）小于2%。特异性研究表明，茄子基质无干扰峰（图2、图3），且通过标准加入法证实辅料不影响定量。HP-TLC与RP-HPLC的检测限（LOD）分别达纳克级与微克级，显著低于欧盟等机构设定的MRLs（如ABM的MRL为0.05 mg/kg）。稳健性测试表明，色谱参数微小波动不影响结果可靠性。

商业制剂与田间样本分析

在Baylora?（CLF）、Aquachem?（ABM）和Ortus Super?（FNP）三种商业化制剂中，检测结果与标示含量吻合（回收率99.58–100.05%）。田间动态监测显示，施药初期残留量（CLF: 2.09 mg/kg）随时间递减，至第10天降至0.082 mg/kg以下，所有样本残留量均低于MRLs，证实农药合理使用的安全性。

绿色性评估

通过AGREE（Analytical GREEnness）工具量化分析，HP-TLC因溶剂消耗量低（仅需毛细作用展开）、通量高，获得0.77分（满分1），显著优于RP-HPLC（0.72分）。双平台策略有效平衡了检测效率与环境可持续性，为绿色分析化学在农药监管领域的应用提供范本。

该研究不仅填补了CLF、ABM和FNP同步检测的技术空白，更通过双色谱平台的优势互补，为监管机构提供了一套从快速筛查到精准确认的完整解决方案。其方法学严谨性（通过ICH指南验证）、实践适用性（覆盖制剂与真实样本）及绿色属性（低溶剂消耗），对提升农产品质量安全监测效率、优化农药使用策略具有重要推动作用。相关成果发表于《Scientific Reports》，为全球食品安全风险管控提供了可复用的技术路径。