微观结构以及空气中的颗粒磨损对增材制造的氧化锆结合强度的影响（包括是否经过热循环处理的情况）

《Dental Materials》：The impacts of microstructures and airborne-particle abrasion on the additively manufactured zirconia bond strength with and without thermocycling

本研究通过增材制造在氧化锆表面制备不同比例（30%、50%、70%）和高度（50μm、100μm）的微结构，结合空气粒子磨削（APA）和热循环测试，评估其对氧化锆-树脂剪切粘结强度（SBS）的影响。结果表明，50%比例、100μm高度及APA处理的微结构组SBS最高（6.78±0.82 MPa），且粘接失败率最低；热循环显著增加粘接失败（P<0.001），但不影响SBS（P=0.954）。

　　

王梦伟|刘家宝|徐博轩|林伟绍|谭建国|陈莉

北京大学口腔医学院与医院修复科、国家口腔医学中心、国家口腔疾病临床研究中心、国家口腔生物材料与数字医疗设备工程技术研究中心、北京市数字口腔医学重点实验室、卫生部计算机化牙科工程技术研究中心及国家药品监督管理局牙科材料重点实验室，中国北京市海淀区中关村南大街22号，邮编100081

摘要

目的

评估增材制造的微结构、空气颗粒磨损（APA）和热循环对氧化锆-树脂剪切粘接强度（SBS）的影响。

方法

使用先进定制喷射（ACJ）技术制备了具有不同突起覆盖率（30％、50％、70％）和高度（50 μm、100 μm）的氧化锆圆盘，并设置了一个无纹理的对照组。根据APA处理和热循环（15,000次循环，5–55 °C）将样品分为不同的组。通过等高线图和粗糙度参数评估表面形貌。使用光固化树脂水泥（Clearfil SA Luting）将样品粘接到树脂柱上后，通过逐步线性回归测试并分析SBS。通过扫描电子显微镜对失效模式进行分类，并使用卡方检验进行分析。

结果

微结构组的SBS显著高于对照组（P<0.001），其中高度（β=0.769）和APA（β=0.268）是关键预测因素（调整后的R2=0.660）。50％比例/100 μm高度/APA组的SBS最高（老化前为6.78±0.82 MPa；老化后为6.25±0.83 MPa），且粘接失效率较低。热循环增加了粘接失效（P<0.001），但未影响SBS（P=0.954）。

意义

增材制造的微结构，特别是那些具有50％比例、100 μm高度和APA处理的微结构，显著增强了氧化锆-树脂的粘接强度和耐久性，为提高氧化锆修复体的临床固位提供了有前景的策略。

引言

氧化锆因其出色的机械性能、美观性和生物相容性而在修复牙科中得到广泛应用[1]。尽管具有这些优势，但固位失败仍然存在，单体氧化锆种植体支持的单冠年固位损失率为1.41–14.66％[2]。

氧化锆的化学惰性表面和缺乏玻璃相使其耐氢氟酸蚀刻和硅烷偶联，这与基于二氧化硅的陶瓷或金属不同[3][4]。为了提高氧化锆的粘接强度，已经探索了多种表面处理方法，包括空气颗粒磨损（APA）、机械研磨、硅涂层、激光纹理化和非热等离子体[5][6]。APA仍是一种有效且实用的临床方法，可以增加表面粗糙度、表面能和润湿性[7]。然而，其效果有限，不当的应用（如过大的压力或持续时间）可能会引起微裂纹和相变，从而可能损害机械完整性[8][9]。其他技术通常成本较高，可能对表面造成损伤，或者耐久性不明确[10][11]。

传统上，氧化锆修复体是通过CAD-CAM铣削等减材制造（SM）方法生产的[12]。增材制造（AM），特别是三维（3D）打印，已成为一种潜在的替代方案[13][14]。AM通过逐层构建修复体，能够精确生产复杂的几何形状，同时减少浪费和表面损伤[15]。材料喷射（MJ）通过纳米颗粒墨水沉积实现高打印精度[16][17]。先进定制喷射（ACJ）是一种新型MJ技术，使用含有水溶性载体的氧化锆纳米颗粒悬浮液。墨水滴沉积在高温构建平台上，实现快速溶剂蒸发和层状固化。在载体溶解、脱粘和烧结后得到最终的修复体[18][19]。该工艺具有高横向分辨率、薄层厚度，并在去除载体时几乎不会对表面造成损伤，从而提高了尺寸精度[20]。

最近的AM技术进步使得可以集成工程化的表面微结构，以无缺陷的方式增强粘接性能。通过数字光处理（DLP）结合APA制造的凹槽提高了氧化锆-树脂的粘接强度[21]，而DLP打印的六边形微结构也能提高粘接强度，与单独使用APA的效果相当[22]。同样，MJ制造的凹形微结构也能增强粘接强度，尤其是与APA结合使用时[23]。尽管前景看好，但最佳微结构形态、尺寸以及适应弯曲临床表面的能力仍需进一步研究。

本研究在ACJ打印的氧化锆表面上制备了具有30％、50％或70％突起比例以及50 μm或100 μm高度的不规则微结构。评估了这些参数和APA对剪切粘接强度（SBS）、失效模式和表面形貌的影响，包括有无热循环的情况。零假设为：（1）微结构参数和APA不影响增材制造氧化锆的SBS、失效模式或表面形貌；（2）热循环对SBS或失效模式没有显著影响。

实验部分

样品制备

使用G*Power（版本3.1.9.7；德国杜塞尔多夫海因里希-海涅大学）确定样本量，α=0.05，功效（1-β err prob）=0.8，效应量f=0.4，表明每个亚组至少需要9个样本。每个亚组选取10个样本（总共280个样本），以考虑潜在的损耗并确保统计分析的可靠性。

使用3D建模软件（3ds Max 2023；Autodesk）设计了直径14 mm × 2 mm的氧化锆圆盘。对照组为无特殊处理的普通圆盘

表面形貌

表面等高线图和显微图像显示了不同的表面形貌（图4）。阴性对照组（NC）显示出规则的条纹，而阳性对照组（PC）显示出较少的条纹和平坦的表面。实验组表现出不规则的弯曲突起，随着微结构比例的增加，相互连接的区域扩大。这些图谱定量展示了更复杂的表面形貌和更大的垂直距离

讨论

先进定制喷射（ACJ）能够高效、精确地制造氧化锆修复体，且浪费极少。然而，关于如何最佳地提高ACJ打印氧化锆的粘接强度，目前尚无明确共识[26]。本研究在ACJ制造的氧化锆表面上引入了不规则微结构，以增加表面粗糙度和机械互锁性，从而提高了氧化锆-树脂的粘接强度。实验组的表现明显优于对照组

结论

由于缺乏长期老化数据和对口腔内环境的模拟，得出的结论如下：

1.

增材制造的微结构结合APA处理显著提高了氧化锆-树脂的SBS并减少了粘接失效。100 μm的高度比50 μm的高度更能提高SBS；50％和70％的比例比30％的比例具有更好的失效模式。

2.

热循环（15,000次循环）增加了粘接强度

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。

致谢：

作者感谢杭州泰雷兹医疗科技有限公司对氧化锆样品制作的支持。