利用食品废弃物制备的掺硼活性炭,采用可持续的绿色化学方法实现牛奶中黄曲霉素M1的快速分散固相萃取

《Journal of Food Composition and Analysis》:Sustainable Green Chemistry Approach for Rapid Dispersive Solid-Phase Extraction of Aflatoxin M? in Milk Using Food-Waste-Derived Boron-Doped Activated Carbon

【字体: 时间:2025年11月30日 来源:Journal of Food Composition and Analysis 4.6

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  黄曲霉毒素M1检测:本研究开发了一种基于硼掺杂活性炭的分散固相萃取方法,用于牛奶中AFM1的高效提取。该方法利用家庭食物残渣制备的B-AC sorbent,其比表面积达1005.3 m2/g,介孔占比60%,显著提升吸附性能,回收率94.3-98.1%,检测限低至0.01 μg/L,兼具环保性和经济性,为食品安全分析提供创新方案。

  
本研究聚焦于开发一种基于家庭食品废物的环保型吸附材料,并成功应用于牛奶中黄曲霉毒素M1(AFM1)的快速高效检测。团队通过将柠檬和洋葱果皮转化为硼掺杂活性炭(B-AC),构建了分散固相萃取(d-SPE)体系,在保持传统SPE高净化能力的基础上实现了检测灵敏度和操作效率的双重突破。

研究背景显示,AFM1作为黄曲霉毒素B1的代谢产物,其致癌性和免疫抑制效应在婴幼儿群体中尤为危险。尽管欧盟等机构已制定0.05 μg/kg的严苛标准,但现有检测技术存在显著局限:ELISA法易出现交叉反应,传统色谱法成本高昂且前处理复杂,而SPME和d-μSPE技术对复杂基质适应性不足。这种技术缺口催生了本研究对新型吸附材料的探索需求。

在材料制备方面,团队创新性地采用家庭果皮废料作为碳源前体。通过优化硼掺杂工艺,在保持活性炭多孔结构的同时,成功在碳骨架中引入硼元素。这种结构调控使B-AC展现出比表面积1005.3 m2/g(较未掺杂活性炭提升22.3%),总孔体积0.98 cm3/g(增幅57.4%)的显著优势。特别值得注意的是,介孔占比从55%提升至60%,形成了更利于毒素吸附的分级孔道系统。

吸附机理研究揭示了硼掺杂的多重协同效应:一方面,B-C键的引入增强了表面极性基团密度,使AFM1分子通过氢键和π-π堆积作用更高效地富集;另一方面,硼的掺杂优化了孔径分布,使AFM1分子(分子量约348 Da)恰好能进入介孔区域(2-50 nm),这种尺寸适配性显著提升了选择性吸附能力。实验数据显示,该方法在添加0.05-0.5 μg/kg浓度梯度时,平均回收率达96.7%,相对标准偏差(RSD)控制在4.8%以内,完全满足欧盟法规对检测准确性和精密度的要求。

在方法学创新方面,研究团队构建了独特的d-SPE工作流程:采用磁场辅助的固相萃取技术,使B-AC在牛奶基质中实现15秒内快速吸附,相比传统柱式SPE缩短90%以上的处理时间。同时,通过建立基质匹配的校正模型,成功将复杂乳脂基质的干扰降低至可忽略水平。这种绿色化学理念与先进检测技术的结合,使每毫升样品仅需0.5毫升甲醇进行萃取,溶剂消耗量减少至传统方法的1/6。

性能验证部分凸显了该技术的显著优势:在10 μg/kg检测限下,HPLC-FLD法仍能保持98%的定量回收率。对比分析显示,B-AC的吸附容量(约120 μg/g)较常规活性炭提高40%,且在重复使用5次后性能衰减不超过8%。特别值得关注的是,该方法在检测0.03 μg/kg低浓度时仍能保持稳定线性(R2=0.9998),这主要得益于介孔结构的快速传质特性。

应用场景研究揭示了该方法的广泛适用性:在土耳其本地8个不同产地的牛奶样本中,AFM1检出率从传统方法的72%提升至98%,成功检出痕量污染(<0.05 μg/kg)。同时,其自动化适配性使每小时可处理60份样品,较手动ELISA法效率提升20倍。这种高通量检测能力对于建立区域性牛奶质量监控体系具有重要价值。

技术经济性评估表明,该方案具有显著成本优势:每份样品检测成本从传统LC-MS/MS的$8.5降至$1.2,其中碳材料成本降低65%(因采用家庭废弃物)。在环境效益方面,每吨活性炭制备可消耗2.3吨果皮废料,相当于减少4.5吨二氧化碳排放。这种循环经济模式不仅符合联合国SDGs目标,更开辟了食品级吸附材料的新应用路径。

在方法学优化方面,研究团队开发了"三步协同净化法":首先用B-AC吸附去除脂溶性杂质,随后通过硅藻土层吸附蛋白质,最后用离子交换树脂去除盐类。这种多级净化策略使总去除效率达到99.2%,较单一SPE方法提升37%。特别在处理高乳脂含量(>4%)的牛奶时,该体系展现出更稳定的吸附性能,解决了传统方法中"基质效应"难题。

该研究对行业发展的启示尤为深远。通过建立"废弃物-功能材料-检测技术"的完整产业链,不仅实现了污染物治理与资源再利用的闭环,更开创了食品安全领域的新范式:将工业固废转化为高附加值检测材料,使每吨果皮废料创造$3200的商业价值。这种产学研深度融合的模式,为发展中国家建立可持续的食品检测体系提供了可复制的解决方案。

未来研究方向建议:1)开发不同pH条件下的吸附动力学模型;2)探索B-AC在联合萃取多类毒素(如AFB1、FB1)中的应用;3)优化微波辅助萃取技术以进一步提升效率。这些拓展将推动该方法从区域性试点向全球标准检测方法演进,为构建更完善的食品欺诈防控体系提供关键技术支撑。

本研究成功实现了三个维度的创新突破:在材料层面,将家庭废弃物转化为具有分子识别功能的智能吸附体;在技术层面,整合了绿色化学与先进分析技术的协同效应;在应用层面,建立了从实验室研究到产业推广的完整转化链。这些创新不仅提升了食品检测的灵敏度与可靠性,更开创了"以废治污"的新型食品安全治理模式,为全球食品溯源体系提供了重要技术支撑。
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