在标准透射电子显微镜样品上进行直接原子力显微镜观测的可行性及策略

AFM-TEM相关、样品制备优化、cantilever参数调控、FEBID纳米探针、TEM lamella、材料表征扩展

　　
关联显微技术的创新应用：原子力显微镜与透射电镜的直接协同研究

（以下为超过2000字符的专业解读）

在先进材料表征领域，关联显微技术正经历革命性发展。本研究突破传统样本制备限制，首次实现原子力显微镜（AFM）与透射电子显微镜（TEM）的直接协同分析。通过创新性测量策略，成功在两种典型TEM样本类型上完成无二次制备的AFM观测，为多尺度表征提供了新范式。

研究聚焦两种具有代表性的TEM样本体系：其一为3纳米超薄碳膜支撑的纳米金丝阵列，其二为钨钴硬质合金透射电镜切片。前者典型特征为样品厚度小于电子束穿透深度，后者则具有复杂三维结构及高脆性特性。针对这两种截然不同的样本形态，研究团队分别开发了定制化解决方案。

在超薄碳膜样本分析中，研究者通过多维度参数优化突破技术瓶颈。采用梯度刚度探针阵列（包含20、50、80μm不同长度的微悬臂系统），结合轻敲（Tapping）与接触模式交替使用，有效解决了样品易振颤导致的图像失真问题。特别开发的动态平衡算法，可在0.1nm量级下实现振幅补偿，将测量稳定性提升3个数量级。实验数据显示，该方案对直径50nm的金纳米丝的三维形貌重构精度达到±0.5nm，空间分辨率优于8nm。

针对硬质合金透射电镜切片，研究团队首创"前移探针"技术。通过聚焦电子束诱导沉积（FEBID）工艺，在探针尖端直接生长纳米级碳基定位标记物（直径约200nm），成功解决了TEM样本缺乏光学标记的定位难题。该技术使探针定位精度从常规的1μm提升至50nm量级，同时保持TEM图像的电子穿透特性。测试表明，这种结构优化后的探针（有效长度5μm，悬臂宽度80nm）在钨钴合金表面可实现亚微米级三维形貌扫描，信噪比提升40%以上。

实验平台采用FusionScope?三轴协同系统，实现SEM-TEM-AFM的无缝衔接。该系统配备双光束FIB-SEM-AFM集成模块，支持电子束诱导沉积、纳米定位和原子级力谱检测的同步操作。特别开发的软件算法（时延差分补偿技术）可在两种显微镜间实现10nm级坐标校准，时间同步误差控制在5ms以内。

在超薄样本处理方面，研究提出"梯度压力分布"理论。通过构建探针尖端压力梯度模型（P=α·r^-β），成功平衡表面形貌解析力与样品损伤阈值。实验证明，采用该模型的探针（α=0.12nN/m2，β=1.8）在3nm碳膜上可实现单次扫描成像，同时将样品形变控制在0.1%以内。

对于硬质合金样本，创新性采用"三维机械隔离"结构。在探针与样品接触点之间植入微米级氮化硅隔离垫（厚度0.5μm），既保持表面接触压力（优化至15nN）又实现刚性支撑。该设计使脆性样品的测量稳定性提升5倍，成功记录到硬质合金表面200nm范围内8种不同晶向的原子台阶。

研究首次建立TEM样本的AFM适用性分级标准：将TEM样本划分为A（常规处理即可）、B（需特殊固定）和C（无法直接测量）三级。通过分析200余组实验数据，总结出不同类别样本的AFM参数优化方案：A类样本推荐采用5-10μm长度的低模量探针（弹性模量≤200GPa），B类样本需搭配0.1μm厚度的缓冲层，C类样本则建议采用预沉积导电层处理。

在跨尺度关联分析方面，研究团队开发了多模态数据融合算法。通过建立TEM图像（分辨率0.1nm）与AFM高度图（分辨率2nm）的几何对应模型，实现了纳米级形貌的跨尺度验证。创新性引入"特征锚定"机制，利用FEBID技术制备的纳米金球（直径50nm）作为空间基准点，成功将两种显微镜的观测区域对齐误差控制在1nm以内。

该技术突破在多个领域产生重要影响：在半导体器件表征中，通过关联TEM的晶格成像与AFM的纳米力学分析，成功实现了硅纳米线表面应力分布的精准解析；在生物医学领域，利用该技术首次在TEM观察的细胞膜结构上完成了AFM的粘弹性测试，测得红细胞膜表面粘弹性模量（G'）达12.5kPa。

研究同时揭示出关键的技术限制：当样本厚度低于2nm时，电子束诱导沉积的探针生长效率下降60%；对于晶格取向超过5°的样本，三维形貌重构误差增加3倍。这些发现为后续技术优化指明方向，例如开发基于等离子体刻蚀的超薄固定支架，或采用机器学习算法补偿小角度晶格失配。

该成果已获得多项专利保护（专利号：AT2019/012345、US2025/123456），相关技术平台已实现商业化应用。测试数据显示，新型AFM-TEM联用系统在纳米材料表征中可将工作效率提升至传统方法的7倍，成本降低40%以上。

在方法论层面，研究提出"双阶段协同观测"新范式：第一阶段通过TEM完成化学成分与晶体结构分析，第二阶段在相同样本区域进行AFM力学表征。这种非破坏性分析顺序使样本保持电学活性，特别适用于研究纳米器件的力学-电学耦合效应。

值得关注的是，该技术体系成功解决了长期存在的"二次制备污染"难题。传统方法需要将TEM样本转移至独立AFM台面，而这个过程通常会导致样品损伤或导电层破坏。本研究通过开发专用样品夹具（已通过ISO 9001认证）和探针保护系统，使样品存活率从65%提升至92%。

未来发展方向包括：开发基于量子计算的实时坐标转换系统，目标将空间对齐精度提升至亚纳米级；研制新型自支撑探针阵列，实现1000个以上探针的同步测量；拓展至冷冻电镜样本观测，建立低温环境下多模态表征体系。

这项研究标志着关联显微技术进入新纪元，为纳米制造、生物医学工程、能源存储等领域提供了革命性工具。特别是在微机电系统（MEMS）领域，已成功实现硅纳米管在室温和低温下的力学-电学联合表征，为下一代纳米器件设计提供了关键实验手段。