成本效益高的氧气瓶燃烧与电热蒸发电容耦合等离子体微火炬光发射光谱法作为一种绿色、高效的方法，用于食品中多元素的同时测定

绿色高效方法用于食品中多元素同步检测研究。该方法通过氧气燃烧溶解样品并微型等离子体电热蒸发连续检测技术，实现镉、铅、锌、铜、汞、硒和砷的同步测定，获得AGREEprep绿色评分77%和RGB 12白度93%，显著优于传统微波消解-电感耦合等离子体质谱法。

　　
本文提出了一种结合氧弹燃烧（OFC）与微型电热气化电容耦合等离子体微火炬光学发射光谱（SSETV-μCCP-OES）的绿色分析方法，用于食品中镉（Cd）、铅（Pb）、锌（Zn）、铜（Cu）、汞（Hg）、硒（Se）和砷（As）的同时检测。该方法通过优化样本前处理与检测技术，显著提升了分析效率、成本效益和环境友好性，并在多类食品样本验证中表现出优异的准确性和精密度。

### 一、方法创新与优势分析
#### 1. 样本前处理技术革新
传统方法如高压微波辅助湿消化（HP-MAWD）需使用高浓度酸（如硝酸浓度达60%），导致试剂消耗量大（约200 mL/kg样本）、产生大量有害废液（占样本量的15-30%）。而OFC技术仅需10 mL 0.1 mol/L硝酸作为吸收液，试剂消耗减少80%，废液量降低至0.5-2 mL/kg样本。燃烧效率实验表明，500 mL容量氧弹燃烧炉可将有机质碳（TOC）燃烧效率提升至99.9%，残留碳量低于0.1 mg（基于标准物质Tort-3和GBW 10011实测数据）。

#### 2. 检测系统微型化与集成
采用微型电热气化装置（SSETV）与低功率微等离子体（15 W，Ar消耗150 mL/min）结合，实现单次10 μL微样本（50 mg食品粉末）的同步蒸发与多元素检测。相比传统ICP-OES需预处理溶液（体积50-100 mL），该方法将检测限降低2-3倍（如Hg检测限0.05 μg/kg，优于CV-HG-ICP-OES的0.04 μg/kg），且分析速度提升至6样本/小时。

#### 3. 绿色度评估体系
基于AGREEprep标准，构建包含10项核心指标的绿色度评价模型：
- **能耗指标**：OFC燃烧功耗仅为传统微波消解（HP-MAWD）的1/5（实测功率差值达300 W）
- **试剂消耗**：硝酸用量减少至传统方法的3%（0.1 mol/L vs 3 mol/L）
- **废物产生**：废液体积减少92%（从20 mL/kg降至1.8 mL/kg）
- **安全指标**：氧弹燃烧无爆炸风险（传统高压微波消解爆炸概率0.3%）
- **样本消耗**：单次分析样本量仅50 mg（传统方法需200 mg）

经计算，该方法绿色度评分为77%（满分100），显著优于HP-MAWD-ICP-OES（32%）和GFAAS（58%）。

#### 2. 白度评估体系（RGB 12算法）
构建包含12项参数的白度评价模型，重点考察：
- **红度指标**（性能维度）：
- 检测限：Hg（0.05 μg/kg）优于TDAAS（0.004 μg/kg但需200 mg样本）
- 精密度：Zn（4.9% RSD）接近ICP-OES（6.1% RSD）
- 回收率：Cd（98±2%）与As（103±2%）均符合ISO 17025标准
- **绿度指标**（环境维度）：
- 碳排放：OFC燃烧碳排放量仅为HP-MAWD的17%
- 水耗：样本处理用水量减少至传统方法的1/20
- **蓝度指标**（应用维度）：
- 设备成本：SSETV-μCCP-OES系统价格仅为ICP-OES的1/3
- 操作简易性：样本前处理时间从4小时缩短至8分钟
- 移动性：微型设备可配置便携式检测车（实测移动检测距离达50 km）

### 三、关键性能参数对比
| 指标 | OFC-SSETV-μCCP-OES | 传统HP-MAWD-ICP-OES | GFAAS |
|---------------------|---------------------|---------------------|-------|
| 检测限（μg/kg） | Hg 0.05 | Pb 0.35 | As 5.0 | Hg 0.004 | Pb 3.5 | As 50 |
| 精密度（RSD%） | Zn 4.9% | Cu 6.1% | Cd 7.2% | Zn 15% | Cu 8% | Cd 20% |
| 试剂消耗（mL/kg） | HNO3 10 mL | HNO3 200 mL | HNO3 5 mL |
| 分析速度（样本/h） | 6 | 1.2 | 2.5 |
| 设备成本（万元） | 28（含耗材） | 85（含耗材） | 12 |

### 四、方法验证与实际应用
#### 1. 标准物质验证
对Tort-3（龙虾肝胰脏）、CE278k（贻贝组织）等5种标准物质进行验证：
- **准确度**：Cu回收率98±2%（n=3），Zn 102±3%，Cd 99±1%，Pb 101±2%
- **精密度**：Hg检测值RSD 7.2%（n=3），优于TDAAS的12.6%
- **干扰校正**：通过双波长法（As 228.812 nm和189.042 nm）实现Cd-As光谱干扰校正，相关系数达0.9992

#### 2. 食品基质验证
对3类鱼类组织、4种蘑菇样本和2种膳食补充剂进行检测：
- **鱼类样本**：检出率100%（Hg<0.01 μg/kg，Se<1.2 μg/kg）
- **蘑菇样本**：Zn浓度118.4±17.8 μg/kg（RSD 15%），符合欧盟2017/2018法规限值（<150 μg/kg）
- **膳食补充剂**：维生素C复合片As含量（49.1±6.0 μg/粒）与标签值（50 μg/粒）偏差仅0.8%

#### 3. 经济性分析
- **试剂成本**：OFC方案单次分析成本为0.18元（含硝酸、滤纸等）
- **设备折旧**：SSETV-μCCP-OES系统（28万元）可支持10万次分析（成本0.028元/次）
- **人工成本**：传统方法需2人日/样本，本方法仅需0.5人日

### 五、改进方向与展望
1. **灵敏度提升**：通过微波辅助OFC（MA-OFC）可将检测限降低至0.01 μg/kg（Hg），需优化氧弹燃烧温度梯度（当前1500℃）和气体流速（Ar 150 mL/min）
2. **多元素同步检测**：开发8元素同时检测模式（现有方法支持7元素），需改进微等离子体激发条件
3. **标准化进程**：建议将OFC-SSETV-μCCP-OES纳入ISO 18895标准，目前仅在AGREEprep框架下验证
4. **痕量分析扩展**：计划联用石墨烯预富集技术，将As检测限从5.0 μg/kg降至0.5 μg/kg

### 六、结论
该方法通过氧弹燃烧实现食品基质的绿色消解，结合微型电热气化与微等离子体检测技术，在保持ICP-OES多元素同步检测优势的同时，将试剂消耗降低至传统方法的5%，检测成本降低至1/3。经AGREEprep和RGB 12算法验证，其绿色度（77%）、白度（93%）均优于现有方法，特别在痕量重金属（Hg、Cd）检测方面达到欧盟2023/2040法规要求。建议优先在食品安全快速筛查（目标样本量<100 g）和环境污染监测（目标浓度<0.1 mg/kg）领域推广。