在监测食品的营养质量和安全性的背景下,对痕量和超痕量元素的精确定量至关重要。虽然某些元素(如铜、铁和锌)对人体代谢是必需的,但汞(Hg)、铅(Pb)、镉(Cd)和砷(As)即使在极低浓度下也具有毒性(Wilschefski & Baxter, 2019)。食品基质的多样性(动物源和植物源产品、饮料、预制菜肴等)以及浓度范围的广泛性(从主要元素到痕量和超痕量元素)要求采用高度敏感且多功能的分析技术(Xing, 2022),同时也凸显了需要能够覆盖必需元素和有毒元素全谱的方法(Montaser, 1998, Patriarca et al., 2023)。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)因其能够实现极低的检测限、宽广的线性动态范围以及与微波消化系统的便捷结合而成为食品多元素分析的参考技术(Abdelmonem et al., 2025, Al-Hakkani, 2019, Patriarca et al., 2023)。此外,碰撞/反应池技术的集成有效去除了多原子干扰(Bosnak et al., 2008)。最近,三重四极杆ICP-MS(ICP-MS/MS)实现了选择性和可控的离子-分子反应,从而提高了干扰去除效果和精度,尤其是在复杂基质中(Balaram, 2022, Balcaen et al., 2015, Machado et al., 2017, Yamada, 2015)。
微波辅助(封闭容器)酸消化是一种广泛用于ICP-MS测定痕量和超痕量元素的样品预处理技术。该技术能够在高压和高温下快速矿化复杂食品基质,可单独使用浓硝酸(HNO?),也可与氧化剂或基质分解剂(如H?O?、HCl、HF/H?BO?)结合使用(Camilleri et al., 2023, El Hosry et al., 2023)。
传统的验证方法基于将分析结果与参考值进行比较,但这些方法未能满足质量保证体系所强调的“消费者需求”(AFNOR, 2010, Feinberg, 2007, Jitaru et al., 2016)。相比之下,准确性分析是一种真正的“适用性”验证策略,能够同时评估准确性和精确度,并确保结果在整个浓度范围和不同基质中保持可靠。准确性分析方法依赖于基于总误差、β-期望容忍区间和预设接受限的图形决策工具,从而在单一可视化图表中同时评估真实性和精确度,便于客观判断方法的适用性(Feinberg, 2007, Feinberg and Laurentie, 2006, Mermet and Granier, 2012)。这种整体策略与最近的分析方法验证建议完全一致,这些建议强调应结合偏差和变异性进行评估(El Hajji et al., 2018, Vacchina et al., 2017)。
除了方法验证外,定期参加能力测试还能持续评估方法的性能(Cantwell, 2025, Patriarca et al., 2023)。
本研究报道了一种ICP-MS方法的优化和验证结果,该方法可用于同时测定35种元素(Li, B, Na, Mg, Al, K, Ca, V, Cr, Fe, Mn, Ni, Co, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Se, Sr, Mo, Rh, Ag, Pd, Cd, Sn, Sb, Ti, Te, Ba, Pt, Hg, Th, Pb, U),涵盖了多种食品基质(动物源和植物源产品、酒精饮料和非酒精饮料、预制菜肴等)。与以往的验证研究相比,本研究的创新之处在于:(i)纳入了在食品分析中较少研究的四种元素(Rh、Pd、Pt、Tl);(ii)将验证范围扩展到多样化和复杂的食品基质;(iii)系统性地应用了准确性分析方法,从而在痕量和超痕量水平上证明了方法的稳健性。此外,通过定期参加实验室间能力测试进一步评估了方法的性能,证实了其在多种食品基质中的常规分析能力。