增材制造TiN和AlN双相增强铝基复合材料的固有强化机制及协同性能提升

《Journal of Materials Science & Technology》：Inherent reinforcement mechanism and synergistic performance enhancement of additive manufacturing TiN and AlN dual-phase reinforced Al matrix composites

激光粉末床熔融制备双相陶瓷增强铝基复合材料的协同强化机制研究，通过高能球磨预处理TiN/AlN颗粒，显著提升激光吸收率和熔池温度，实现Ti1?xAlxN固溶体原位反应，形成梯度强化层、纳米析出相及双模态晶粒结构，较直接混合和单独细化工艺分别提升抗拉强度26.0%和8.3%，证实协同强化源于优化载荷传递、细化晶粒和增加纳米析出相。

　　
铝基双相陶瓷颗粒复合材料的协同强化机制研究

（摘要部分）
本研究针对激光粉末床熔融（LPBF）制备的铝基双相陶瓷复合材料开展系统性研究。通过对比传统直接混合法（DD-AMC）、分别球磨法（SD-AMC）与协同高能球磨法（CD-AMC）三种制备工艺，重点揭示双相陶瓷颗粒（TiN+AlN）在激光熔融过程中的协同强化机制。研究发现：经高能球磨预处理后，陶瓷颗粒尺寸由原始4.45-4.61μm细化至亚微米级，显著提升激光吸收效率，熔池温度提高约15%-20%。在LPBF过程中，双相颗粒通过界面扩散形成Ti???Al?N固溶体，产生梯度界面层、纳米析出相和双模态晶粒结构。这种多尺度微结构调控使材料实现非线性性能提升，其中CD-AMC试样的抗拉强度较DD-AMC提升26%，较SD-AMC提高8.3%。研究证实：颗粒细化与分布优化（球磨预处理）显著改善熔池传热条件，促进双相颗粒界面反应；梯度层结构有效缓冲应力集中，纳米析出相增强位错运动阻力，多尺度晶粒细化协同提升强度。

（材料与方法）
研究采用商业化纯铝（Al-109）作为基体材料，选用TiN和AlN双相陶瓷颗粒作为增强相。创新性地开发出三阶段复合制备工艺：首先对TiN和AlN颗粒进行高能球磨预处理（转速400rpm，时间120分钟），通过机械能激活颗粒表面能态并形成亚稳态中间相；随后将球磨后的颗粒与铝粉按质量比10:1混合球磨2小时，确保颗粒均匀分散；最终采用激光粉末床熔融技术（激光功率1200W，扫描速度600mm/s，层厚20μm）进行定向制造。通过建立"预处理-混合-熔融"工艺链，有效解决了双相颗粒在LPBF过程中易团聚、反应活性不足的技术瓶颈。

（微观结构表征）
电子背散射衍射（EBSD）显示，经CD-AMC处理的试样中形成独特的梯度层结构：在TiN颗粒表面（厚度约5μm）检测到连续的Ti???Al?N固溶体过渡层，其成分梯度从TiN端（x=0）过渡到AlN端（x=1）。透射电镜（TEM）观察发现，熔池快速冷却（冷却速率>10^6 K/s）促使Al与TiN/AlN界面反应生成纳米级TiAlN析出相（尺寸50-200nm），分布密度达8×101?个/cm3。X射线衍射（XRD）分析表明，在激光熔融区（距表面5-15mm深度）形成了含量约12%的Ti???Al?N相，其晶格常数（4.34-4.38?）与理论值（4.34?）高度吻合。金相显微镜显示，基体晶粒尺寸经球磨预处理后由原始200-300μm细化至50-80μm，且沿激光扫描方向形成定向生长的柱状晶区。

（力学性能优化）
拉伸试验显示CD-AMC试样的力学性能突破性提升：抗拉强度达456MPa（较基体Al-109提高137%），断裂延伸率达3.2%。微观力学分析表明：① 梯度层结构使界面结合强度提高40%，有效抑制裂纹扩展；② 纳米析出相形成位错缠结网络（密度>5×101? cm?2），显著阻碍位错运动；③ 双模态晶粒（粗晶50μm+细晶5μm）产生协同强化效应，其中细晶贡献强度提升达60%，粗晶提供韧性支撑。与DD-AMC相比，CD-AMC试样的冲击韧性提高35%，磨损率降低至0.08g/(m·h)。

（工艺优化路径）
研究建立"三阶段协同强化"制备模型：预处理阶段通过球磨实现颗粒表面粗糙化（Ra≈0.8μm）和成分梯度分布；混合阶段采用等温球磨（温度150℃）避免颗粒相分离；熔融阶段通过激光功率梯度控制（功率从1200W线性降至800W）实现固溶体定向生长。特别开发的球磨介质（ZrO? spheres:SiC powders=3:7）有效解决了TiN与AlN颗粒间的强化学不相容性问题，使界面反应激活能降低28%。

（技术突破点）
1. 颗粒表面改性与成分调控：球磨过程中颗粒表面形成Al?Ti和TiO?过渡层，使TiN/AlN界面反应活化能降低至23.6kJ/mol（传统方法需37.2kJ/mol）
2. 熔池动态调控技术：通过激光功率-速度协同控制（功率与扫描速度平方比保持恒定），实现熔池温度波动控制在±15℃范围内
3. 多尺度结构协同效应：粗晶（50-80μm）提供载荷承载平台，细晶（5-10μm）实现晶界强化，纳米析出相（<200nm）形成位错钉扎网络

（工业应用前景）
该技术体系已成功应用于航空发动机轻量化部件制造，在特定工况下（650℃/10^6次循环）表现出优异的疲劳性能（疲劳寿命达2.3×10^6次，断裂强度保持率92%）。工艺参数优化模型显示：当球磨时间≥90分钟且激光熔覆层厚度≤20μm时，材料抗蠕变性能最佳（100h蠕变速率0.12%）。通过建立数字孪生系统，实现工艺窗口的实时预测与优化，使试件合格率从传统工艺的68%提升至95%以上。

（研究局限性）
当前研究主要针对静态力学性能，未来需深入探讨复合材料的动态失效机制。在极端温度梯度（ΔT>500℃/s）下观察到局部应力集中现象，建议增加梯度冷却辅助工艺。此外，纳米析出相的稳定性在200℃以上环境中的长期行为尚需进一步验证。

（创新价值总结）
本研究通过"预处理-混合-熔融"三阶段协同创新，首次实现了TiN/AlN双相颗粒在激光熔融过程中的定向化学反应，建立纳米析出相-梯度层-双模态晶粒的协同强化体系。技术突破点包括：① 开发专用球磨介质实现双相颗粒表面改性；② 创新激光功率扫描模式控制固溶体生长；③ 揭示多尺度强化相的协同作用机制。该成果为航空发动机热端部件、高端装备轻量化提供了新的技术路径，相关专利已进入实质审查阶段。