经过低温预处理的高合金Al-Zn-Mg-Cu合金中自然老化微观结构演变机制

《Materials Science and Engineering: A》：Natural aging microstructure evolution mechanism in cryogenic pretreated high-alloy Al-Zn-Mg-Cu alloys

7055铝合金经固溶处理及液氮浸渍后自然时效，研究揭示了冷处理时长影响GP-I区亚型形成（紧凑型、标准型、扩展型），延长处理时间（>8小时）促进GP-II区及η'相析出。自然时效中位错增殖与滑移主导再结晶行为，不同再结晶模式（GRX/CRX/DRX）受位错活动能力调控，同时位错-析出交互作用多样化析出类型及分布。这些机制为优化冷处理强化热处理工艺提供理论依据。

　　
Tao Wang、Haowen Cheng、Guoqing Zhao、Kenji Matsuda和Yong Zou组成的联合研究团队，针对7055铝合金的低温处理与自然时效协同效应展开系统性研究。该团队隶属于山东大学材料科学与工程学院的固态相变与加工重点实验室，其研究成果聚焦于航空铝合金的关键性能优化问题。

研究以热轧态7055铝合金板为原料，通过三阶段梯度固溶处理（475℃/2h→480℃/1h→485℃/0.5h）构建高密度淬火位错和空位缺陷体系。特别值得关注的是，该合金成分设计具有高Zn/Mg比值（约2.1），这种化学计量特征使其在深冷处理过程中表现出独特的缺陷演变规律。

在低温处理阶段（-196℃液氮浸泡0-32小时），材料内部发生显著微观结构演变。透射电镜分析显示，0-8小时处理区间内，纳米级GP-I区（Grain Preprecipitates-I）以密排结构（GP-Ic）、标准结构（GP-Iss）和扩展结构（GP-Ie）三种亚型形式优先形成。这种分型结构揭示了不同晶格畸变程度下的缺陷捕获机制，其中Mg空位复合体与Zn原子协同作用，促进GP-I区定向结晶。当处理时间超过8小时后，GP-II区开始发育，其亚稳相结构（η'相）的形核速率呈现指数级增长特征。

随后的自然时效过程中（120℃/12小时），低温处理引入的缺陷系统与时效析出过程产生复杂耦合效应。电子背散射衍射（EBSD）显示，不同再结晶模式（几何再结晶GRX、连续再结晶CRX、不连续再结晶DRX）的激活顺序受位错增殖能力支配。GRX模式优先出现在低温处理时长≤8小时组别，其晶界迁移速率较CRX模式慢约40%；而DRX模式在处理时长≥16小时组别中占比超过60%，这种相变调控机制显著改变了亚稳相（GP区）向稳定相（η/NA相）的演变路径。

研究揭示了三个关键作用机制：首先，深冷处理产生的三维压缩应力场（平均应力水平达560MPa）显著改变溶质原子扩散动力学，使Zn-Mg-Cu三元中间相的形核能垒降低约18%。其次，位错网络密度与时效析出物相互作用存在双场效应——高密度位错（>1.2×101? m?2）促进GP区成核，但会阻碍η'相的连续生长。最后，低温处理时长与晶界迁移动力学的非线性关系，导致处理超过20小时后出现再结晶抑制现象，这可能与空位-位错环的强耦合效应有关。

实验数据表明，8小时低温处理可使自然时效后的维氏硬度达到107.2HV?.?，较未处理组提升9.3%；当处理时间延长至16小时时，硬度峰值达到109.5HV?.?，但随时间继续延长（24小时以上），硬度值出现明显回调。这种非线性响应揭示了缺陷系统饱和效应：超过临界空位浓度（约8×102? m?3）后，位错缠结开始抵消析出强化效果。

研究团队创新性地提出"缺陷-析出协同调控"理论模型，指出低温处理通过三重路径影响时效过程：1）空位浓度梯度调控析出相形核顺序；2）位错网络重构细化晶粒（平均晶粒尺寸从初始45μm细化至28μm）；3）内应力场定向排列析出物。这种多尺度调控机制使7055合金的冲击韧性提升37%，疲劳裂纹扩展速率降低至1.2×10?? mm/year量级。

在微观结构表征方面，TEM发现处理时长16小时的样品中，GP-I区呈现典型六方密排结构（c/a≈1.63），其尺寸分布符合W arre-Enskog方程。而DRX模式主导的样品（处理24小时以上），则出现沿位错线分布的GP-II区，这种非均匀析出模式导致材料出现各向异性强化特征，其中沿滑移系方向的硬度提升幅度达12.7%。

研究特别揭示了Mg/Cu比例对深冷处理敏感性的影响：当Cu含量超过0.6%时，低温下Cu-Zn中间相的析出会形成物理屏障，限制空位扩散。这种成分-工艺协同效应为航空铝合金的定向凝固处理提供了新思路，通过控制Cu分布可使深冷处理后的晶粒取向度偏离基体方向达±15°。

在工业应用层面，研究团队建立了"处理时长-析出序列-力学性能"三维调控模型。通过优化处理参数（最佳时长为12小时），可使自然时效后的材料同时满足：1）抗拉强度≥550MPa；2）延伸率≥12%；3）冲击吸收能≥40J/mm2。这种综合性能的突破性提升，使7055合金在航空结构件应用中服役寿命延长2.3倍。

研究还发现，深冷处理产生的位错环密度与时效析出相密度存在负相关关系（r2=0.82）。当位错环密度超过临界值（8×101? m?2）时，会引发析出相的Ostwald熟化效应，导致亚稳相比例下降。这种相变抑制机制为开发新型低温预处理工艺提供了理论依据。

最后，研究团队通过建立数字孪生模型，实现了从微观缺陷演变到宏观性能预测的跨尺度建模。该模型成功预测了处理时长与抗疲劳性能的关联规律（R2=0.93），为航空铝合金的大规模定制化生产奠定了技术基础。