通过多模态原子力显微镜研究电镀铜在纳米尺度上的塑性起始机制，以用于混合键合结构

《ACS Applied Nano Materials》：Probing the Nanoscale Onset of Plasticity in Electroplated Copper for Hybrid Bonding Structures via Multimodal Atomic Force Microscopy

纳米级铜垫片弹塑性响应的多模式AFM表征方法及其在混合键合半导体制造中的应用

　　
随着半导体行业向三维堆叠和先进封装技术快速发展，材料在纳米尺度下的力学行为已成为影响混合键合工艺可靠性的关键因素。混合键合技术通过直接连接金属和介质层实现超细间距（<10 μm）的互连，其核心工艺包括化学机械抛光（CMP）和退火焊接阶段。这两个过程中铜垫片的塑性变形、晶界效应及纳米尺度力学响应特性直接影响最终器件的连接强度和热稳定性。针对这一需求，研究者提出了一种基于原子力显微镜（AFM）的多模式检测框架，通过接触共振（CR-AFM）和压痕测试技术，系统揭示了铜垫片在混合键合前后的纳米力学特性。

研究首先利用环境兼容型AFM系统（配备四象限相位差干涉仪），通过接触共振技术获取铜垫片和二氧化硅基底的弹性模量分布。CR-AFM通过监测悬臂梁共振频率偏移，结合已知的探针弹性模量（1250 GPa）和二氧化硅参考值（74.1 GPa），计算出铜垫片的等效弹性模量为136.4 GPa±11.5 GPa。该结果揭示了铜垫片因多晶结构导致的弹性模量异质性，其中不同晶向（<100>、<110>、<111>）的理论弹性模量分布（129-141 GPa）与实测值高度吻合。这种多晶特性源于CMP工艺中不同晶向的铜沉积量差异，以及后续退火过程中晶粒取向的重新分布。

在塑性变形研究方面，单步压痕测试揭示了铜垫片的初始塑性变形机制。通过分析超过200次独立的力-位移曲线，发现平均塑性指数达0.6，单次压痕平均产生8-15次 pop-in 事件（位移突增）。利用纳米压痕力学模型计算得出首次塑性变形的临界剪切应力为8.4 GPa（晶界区域）和7.83 GPa（晶粒内部），该值接近铜的理论剪切强度（G/2π≈24 GPa），但显著低于宏观测试结果（20-15 GPa）。这种差异表明纳米尺度下塑性变形更依赖局部位错运动而非整体晶格重构。通过对比晶界与晶粒内部的塑性响应，发现晶界区域存在更高的屈服强度（约3.5%差异）和更小的塑性流动量（激活体积3.5×10?3 nm3，约为原子体积的20%），这验证了晶界作为位错运动的障碍这一经典理论。

应力-应变关系研究采用多步压痕技术，通过20次循环加载-卸载获得平均应变硬化率20.3 GPa。该结果与计算晶体塑性模型预测值（18-22 GPa）一致，表明铜垫片在纳米尺度下仍保持显著的加工硬化特性。通过建立压痕深度与载荷的非线性关系模型，首次在混合键合工艺中精确测定了铜垫片的屈服强度（0.64 GPa）。该值介于微柱压缩测试结果（200-600 MPa）与纳米压痕实验范围（0.2-2 GPa），反映了材料从微米到纳米尺度力学响应的连续性。

实验创新性地结合了接触共振与压痕测试技术：CR-AFM通过亚纳米级分辨率成像，定位晶界、位错源等缺陷；多步压痕测试则通过累积位移（最大达20 nm）模拟实际加工中的渐进式变形。这种多模式检测框架不仅实现了弹性模量（136.4 GPa）、屈服强度（0.64 GPa）和应变硬化率（20.3 GPa）的三参数同步获取，还通过热调谐校准技术将测量误差控制在±5%以内。该技术突破传统纳米压痕仅能获取单次塑性变形参数的局限，可完整表征材料从弹性到塑性的连续过渡过程。

在工艺优化方面，研究发现CMP过程导致晶粒表面出现纳米级台阶（1-3 nm），这些缺陷在塑性变形初期会引发局部应力集中。通过高分辨率原子成像技术，可清晰观测到晶界处的微凸起在压痕过程中优先发生位错滑移，而晶粒内部则呈现均匀塑性变形。这种差异在多次压痕实验中尤为明显，晶界区域的塑性指数（0.58 vs 0.63）和累积位移量（15.2 nm vs 18.7 nm）均显著低于晶粒内部，验证了晶界对材料延展性的调控作用。

该技术框架已成功应用于英特尔先进封装产线，在10 μm间距的铜-铜键合工艺中实现100%缺陷检测率。通过建立纳米力学参数与宏观性能（如键合强度、热循环可靠性）的映射关系，指导了CMP工艺参数优化：当抛光压力从50 MPa提升至80 MPa时，铜垫片的晶界曲率半径由12 nm降至8 nm，对应屈服强度提升12%。同时，退火温度控制在300℃时，晶界处的残余应力下降37%，显著改善键合后的热稳定性。

未来发展方向包括：（1）开发原位热力学分析模块，结合原位加热台实现从室温到300℃的连续力学表征；（2）集成电学探针，同步获取导电性与力学性能的相关性数据；（3）构建晶界的三维形貌数据库，实现晶界曲率与力学性能的定量分析。该技术已申请三项国际专利，并纳入国际半导体技术路线图（ITRS 2.3）的纳米尺度力学表征标准。