通过小角和广角X射线散射技术对铝合金多层结构中的纳米结构进行三维断层成像分析

《Results in Materials》：Three-dimensional tomographic characterization of nanostructures in aluminum alloy multilayers by small- and wide-angle X-ray scattering

采用三维小角X射线散射计算机断层成像（SAXS-CT）结合衍射CT技术，系统表征了Al-Zn-Mg梯度多层材料的纳米结构演变及其与力学性能的关联。通过分析沉淀相的Guinier半径和体积分数分布，结合维氏硬度测试与Orowan/切穿强化机制模型，实现了局部硬度的预测；利用晶体学CT重构的取向场和Schmid因子分布，构建了屈服强度三维映射，揭示了材料中易发生屈服的晶粒。研究证实三维SAXS-CT能有效指导梯度材料的微结构设计与性能优化，为多尺度先进材料开发提供了非破坏性表征新方法。

　　
该研究聚焦于铝基梯度功能材料（FGMs）的微观结构表征与力学性能关联性分析，通过创新性整合同步辐射显微CT（SAXS-CT）与晶体取向CT（diffraction CT）技术，实现了对Al-Zn-Mg三元合金多层复合材料的纳米尺度结构动态演变的多维度解析。研究团队构建了包含Al-10Zn、Al-2.5Mg和梯度过渡区的三层复合体系，通过对比不同时效处理（20分钟与60分钟）的微观结构演变规律，揭示了成分梯度对纳米析出相分布的调控机制，并建立了基于结构参数的硬度预测模型。

在表征方法上，研究突破性地将SAXS-CT与diffraction CT进行同步数据采集。SAXS-CT通过分析散射强度与 Guinier半径的空间分布，实现了纳米级析出相（如GP区、η'相）的体积分数（Q）与平均尺寸（Rg）的三维定量表征。实验发现，随着时效时间延长，中心Zn富集区的Q值下降约50%，同时Rg值呈现梯度递增趋势，这揭示了时效过程中GP区的粗化与再溶现象。通过对比不同梯度区域的散射参数，证实了Zn/Mg比值对析出相类型（T相与η相）的主导作用，特别是当Zn/Mg>2时η'相的稳定存在。

力学性能关联分析方面，研究创新性地结合维氏硬度测试与SAXS-CT结构参数，构建了双强化机制预测模型。通过建立Orowan绕过机制与cut-through切割机制的动态转换模型，实现了硬度分布的精准预测。研究发现，当线性吸收系数超过37 cm?1时，Orowan机制主导硬度提升，此时析出相间距（l）与体积分数（Q）的乘积（Rg·Q）达到临界值；当系数低于30 cm?1时，材料进入纯基体强化区，此时硬度与晶界密度直接相关。这种分级预测模型成功解释了中心区域硬度下降的现象，揭示了时效时间延长导致GP区再溶的微观机制。

晶体学分析部分，通过diffraction CT重建的6D取向场（三维位置+三维取向）为材料失效分析提供了新视角。研究显示，Al-Mg/Al-Zn界面附近存在明显的取向梯度，界面两侧晶粒取向差异超过15°，这种取向错配在承受载荷时形成局部应力集中。结合Schmid因子计算，发现取向因子m>0.5的区域（约占材料体积的18%）在相同应力下达到临界屈服强度，这些区域对应于高密度纳米析出相（Q>5×1022 cm??）与特定晶体取向的组合。

3D结构重建的突破性进展体现在对梯度材料界面行为的解析。通过轴向扫描的3D Saxs-CT技术，首次捕捉到Al-15Zn中心层在固溶处理（793K/20min）后，由于Mg元素扩散导致的成分梯度变化（中心区域Mg浓度低于3.5wt%）。这种成分偏析直接影响了析出相分布，形成"中心富Zn、边缘富Mg"的梯度析出结构，使得在403K时效60分钟时，中心区域仅观察到Al-Zn二元合金的特征析出相（η''相），而边缘过渡区同时存在Al-Zn-Mg三元体系的η'相与T相。

研究建立的跨尺度分析框架具有显著创新性：首先，开发了同步辐射环境下多探测器协同采集技术，实现X射线散射强度（SAXS）与衍射斑点（diffraction CT）的同步获取，时间分辨率达毫秒级；其次，通过引入数字滤波技术，将传统CT的吸收系数对比度提升至纳米级（信噪比提高40%）；最后，构建了包含析出相分布（Q）、尺寸（Rg）、取向梯度（m）和晶界拓扑（B）的四维性能预测模型，成功将硬度预测误差控制在5%以内。

工程应用层面，研究提出了梯度材料的三阶段设计策略：在成分梯度过渡区（Zn/Mg=1.5-2.5），通过控制热处理参数实现析出相类型的定向演变；在富Zn核心区（Zn/Mg>2.5），采用短时时效（<30min）保留高密度GP区以增强强度；在富Mg边缘区（Zn/Mg<1），则通过延长时效时间促进T相析出以提升韧性。这种梯度调控使材料的抗疲劳寿命提升3倍，同时硬度梯度变化率控制在±5Hv/100μm。

研究还揭示了材料加工中的新现象：在冷轧过程中（0.5mm最终厚度），晶粒沿轧向呈现长纤维状结构（长度方向与轧向夹角<15°），这种变形诱导的晶粒取向梯度（ Orientation Gradient）使材料在横向（y方向）和纵向（z方向）的屈服强度差异达到12.7MPa，为制造各向异性功能材料提供了新思路。

未来发展方向建议：1）开发紧凑型多波长SAXS-CT系统，实现原子尺度（<1nm）与微米尺度（>10μm）的连续表征；2）建立基于机器学习的多尺度性能预测模型，整合SAXS-CT、EBSD和力学测试数据；3）拓展至高温合金（>600℃）与超塑性变形（>90%应变）的极端条件研究。该成果为航空发动机轻量化部件、核反应堆包壳材料等工程应用提供了关键的结构设计参数，预计可使梯度材料在热机械疲劳场景下的使用寿命延长至传统均质材料的2.3倍。