利用离子色谱法同时测定鸡蛋及蛋制品中五种阴离子的含量并对其进行风险评估
《Journal of Food Composition and Analysis》:Simultaneous determination and risk assessment of five anions in eggs and egg products by ion chromatography
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时间:2025年12月21日
来源:Journal of Food Composition and Analysis 4.6
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离子色谱法同时检测鸡蛋和蛋制品中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐含量,方法经验证具有良好线性(r2>0.999)、回收率(91.9-101.5%)和精度(RSD 1.53-3.93%)。风险评估显示平均安全指数为0.04-0.5,远低于1的标准,表明各阴离子摄入风险可控。
该研究针对鸡蛋及蛋制品中五种无机阴离子(氟离子、氯离子、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐)的检测与风险评估展开系统性分析,建立了基于离子色谱法(IC)的快速检测方法,并通过大规模样本验证了其科学性与实用性。研究首先通过超声提取结合高温浸提优化前处理流程,解决了蛋类基质复杂、离子易吸附的难题。随后采用离子抑制技术,结合自动生成氢氧化钾(KOH)流动相,有效实现了五种目标阴离子的基线分离。实验表明,在30℃柱温、1.0 mL/min流速条件下,所有目标离子分离度均超过2.0,峰形尖锐且对称性良好,满足痕量分析需求。
在方法学验证方面,研究构建了0-40 mg/L的宽线性范围检测体系,相关系数均高于0.999,验证了方法的可靠性。通过加标回收实验发现,各离子回收率在91.9%-101.5%之间,相对标准偏差控制在1.53%-3.93%,表明检测过程重复性良好。值得注意的是,硫酸根的检测限(0.008 mg/L)显著低于传统湿化学法,而氯离子的检测限(0.004 mg/L)则达到国际先进水平,这对痕量污染物的监测具有重要价值。
针对鸡蛋及腌制鸡肉蛋两大样本体系,研究发现腌制产品中所有阴离子含量均显著高于普通鸡蛋(p<0.05)。以亚硝酸盐为例,腌制蛋中平均含量达0.511 mg/kg,较普通蛋提高146%;硫酸根含量最高达到280.2 mg/kg,超过饮用水标准限值(160 mg/kg)76%。但通过计算显示,亚硝酸盐的日均摄入量(EDI)仅为0.0003 mg/kg·d,远低于ADI限值(2 mg/kg·d),风险指数(IFS)为0.16%,处于安全阈值内。
在风险评估模型构建中,研究创新性地采用双指标体系:首先通过点评估模型计算日均暴露量(EDI),其次结合食品安全指数(IFS)进行健康风险分级。结果显示,普通鸡蛋中氟离子的IFS达0.24%,但通过控制日摄入量(EDI=0.008 mg/kg·d)在安全限值(3.5 mg/kg·d)的0.23%,表明实际风险可控。而腌制蛋中氯离子的EDI达到0.962 mg/kg·d,虽低于ADI限值(2000 mg/kg·d),但结合样本量分析发现3%的批次存在超过2640 mg/kg的污染上限,提示需加强腌制工艺中的氯离子管控。
研究同时对比了现有检测方法的局限性,传统分光光度法在低浓度检测时灵敏度不足,而HPLC法存在设备成本高、分析时间长等问题。本研究所建立的IC法仅需8分钟即可完成全分析,且在复杂基质中表现出优异的稳定性。通过比较IC法与Raman光谱法、便携式IC等检测手段,证实该方法在检测限(0.003-0.011 mg/kg)和精密度(RSD<4%)方面具有显著优势,检测成本降低约60%。
在应用层面,研究提出分级管控策略:对于氟离子(日均摄入量0.008 mg/kg·d,IFS 0.2%),建议重点关注蛋壳表面吸附的氟化物来源;氯离子虽未超过ADI限值,但腌制过程中亚硝酸盐的协同作用可能加剧氧化应激反应,需建立腌制时间与氯离子添加量的动态平衡模型;硫酸根的污染上限(250 mg/kg)与现行标准(160 mg/kg)存在差异,建议修订蛋制品卫生标准;硝酸盐虽未超标,但其与亚硝酸盐的转化平衡关系需进一步研究。
该成果对完善蛋制品安全监管体系具有双重意义:技术层面,开发的固相萃取(SPE)前处理结合在线KOH生成技术,有效解决了蛋类基质中蛋白质和脂肪对离子检测的干扰;管理层面,建立的"污染限量-日均摄入量-风险指数"三维评估模型,为不同类别阴离子的分级监管提供了科学依据。研究特别指出,腌制工艺中氯离子与硫酸根的协同污染风险倍增,建议在《食品安全国家标准》中增设腌制蛋制品专项指标。
未来研究可拓展至三个方向:一是开发便携式IC设备实现工厂在线监测;二是建立阴离子迁移转化模型,预测不同储存条件下的污染变化趋势;三是将风险评估体系延伸至蛋制品加工全链条,涵盖饲料原料、加工工艺、包装材料等环节。该方法的标准化进程已进入国家质检总局技术委员会的评审阶段,预计2026年能发布行业检测规范。
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